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更新(月/日/年):2016 年 8 月 9 日

开发标准气体阻隔薄膜以评估超高气体阻隔性能

- 有助于有机电致发光器件的长寿命 -

积分

  • 水蒸气透过率10的标准阻气膜的开发-6克米-2-1级别
  • 采用粘土-聚酰亚胺纳米复合薄膜“Claist®-SN”作为标准阻气薄膜
  • 为有机电致发光器件用超高阻气薄膜的质量控制做出贡献



米乐m6官方网站 (AIST;所长:Ryoji Chubachi) 压力和真空标准小组、工程测量研究所 (所长:Toshiyuki Takatsuji) 吉田基 (高级研究员) 和日本工业技术研究所 (AIST) 化学工艺技术研究所 (所长:滨川聪) 的海老名武雄 (首席高级研究员) 制定了标准水蒸气透过率10的阻气膜(SGB膜)-6克米-2-1级别。 SGB 薄膜是使用由粘土和聚酰亚胺制成的具有超低气体透过率的阻挡膜制备的。

SGB薄膜是通过热压将AIST开发的粘土基气体阻隔薄膜“Claist®-SN”直接粘贴到带有开孔的不锈钢板上而制成的。 SGB薄膜的水蒸气透过率(WVTR)由两个因素控制; Claist®-SN 本身的 WVTR 和开孔面积。 WVTR 范围为 10-4克米-2-1至 10-6克米-2-1在40℃和90%RH的条件下制备。这些 WVTR 值比传统值低一千倍。使用这些 SGB 薄膜校准 WVTR 可靠测量装置有助于评估有机电致发光器件 (OLED) 和有机光伏电池的超高阻隔薄膜,从而有助于这些产品的质量控制和长寿命。

这些 SGB 薄膜将于 2016 年 5 月 3 日在明治大学举行的日本屏障协会第八届会议和展览上展出,并于 2016 年 5 月 21 日在东京工业大学举行的第 63 届日本应用物理学会春季会议上展示。

图
开发的标准阻气(SGB)薄膜的照片和示意图



研究的社会背景

柔性OLED显示器和OLED照明具有薄、轻、跌落不易破碎、能耗低、卷对卷加工兼容性好等优点。他们将为实现节能和绿色创新做出贡献。然而,当OLED在塑料膜上形成时,由于透过膜的水蒸气和氧气而导致OLED的降解,限制了OLED的寿命。光伏电池也有同样的问题。

在塑料薄膜上涂覆对水蒸气和氧气的超高气体阻隔层,以防止有机电子器件的降解。要求超高气体阻隔层的 WVTR 为 10-6克米-2-1级别。已经提出了各种WVTR测量装置和方法来测量这种极小的WVTR。大多数此类测量设备都需要 SGB 薄膜来校准它们。然而,由于缺乏 WVTR 为 10-6克米-2-1级别。

研究史

AIST 工程测量研究所应用通过压力和真空标准的开发而培育的分压分析仪的校准技术,进行气体阻隔性测量装置的研究和开发。 AIST开发的“标准电导元件(SCE)”可用于引入各种类型的气体,包括已知的非常小的流量的水蒸气,从而可以校准分压分析仪。

AIST化学工艺技术研究所自开发以来一直致力于通过与大学和私营企业等研究机构的合作研究将Claist®实用化(AIST 新闻稿,2004 年 8 月 11 日)。 Claist® 由于其粘土晶体的致密层压结构通过粘合剂填充其间隙而实现了高气体阻隔性。它还具有优异的耐热性,广泛应用于从食品包装到火箭开发的各种用途,包括垫圈、阻燃塑料和阻气膜。 2010年5月,AIST联盟Clayteam成立,旨在通过产学官合作加速Claist®的开发。

通过将工程测量研究所的超高真空水蒸气测量和校准技术与化学工艺技术研究所的Claist®制造相结合,AIST致力于开发高性能标准气体阻隔技术薄膜。

研究详情

Claist® 的 WVTR 可以通过调整粘土和粘合剂之间的混合比例等参数来控制。在本研究中,Claist®-SN 的 WVTR 为 20×10-3克米-2-1在40℃和90%RH的条件下以聚酰亚胺为粘合剂制备,其中SN为识别码,表示以聚酰亚胺为粘合剂。通过热压将制备好的 Claist®-SN 直接附着到带有开孔的不锈钢板上,制备了 SGB 薄膜(图 1)。 Claist®-SN与不锈钢板的粘合不使用任何粘合剂,这意味着不会出现通过粘合剂传输的水蒸气的影响。当样品薄膜的有效测量直径为90 mm时,SGB薄膜的WVTR设计为10×10-4克米-2-1,11×10-5克米-2-1,和31×10-6克米-2-1通过使用直径分别为20毫米、65毫米和35毫米的孔的不锈钢板。还通过将 PET 膜贴附到带有开孔的不锈钢片上来制备类似的样品以进行比较。由于 PET 薄膜(厚度为 80 µm)的 WVTR 为 69 g m-2-1在40℃、90%RH条件下,该PET样品的WVTR设计为34×10-3克米-2-1使用直径为 20 毫米孔的不锈钢板。

图1
图 1:开发的三种标准阻气 (SGB) 薄膜的反面
WVTR:10×10-4克米-2-1(孔直径20毫米)(左),11×10-5克米-2-1(直径65毫米)(中心),31×10-6克米-2-1(直径35毫米)(右)

使用Claist®-SN制备的SGB膜和使用PET膜的对比样品的WVTR通过差压质谱法的WVTR测量装置测量(图2)。将薄膜样品放入该装置后,将水蒸气导入薄膜样品的供给侧(曝光侧)。另一侧,即传输侧(检测侧),通过涡轮分子泵抽真空至超高真空(10-7帕级)。通过分压分析仪(四极杆质谱仪)测量膜样品的WVTR。探测器。为了定量测量 WVTR,必须对分压分析仪进行校准。测量装置包括带有 SCE 的现场校准系统。通过逐步改变SCE上游侧的水蒸气压,测量通过SCE的水蒸气流量与分压分析仪的离子电流之间的关系,获得校准曲线。

图 2
图2:本研究中使用的WVTR测量装置的示意图(左)和照片(中)以及SCE的照片(右)

已开发的SGB薄膜的测量结果,包括设计WVTR为31×10的薄膜-6克米-2-1(孔直径35毫米),在40℃和90%RH的条件下(图3)是使用SCE绘制的校准曲线的直线。这些结果表明所开发的 SGB 薄膜的 WVTR 符合设计。

图3
图 3:使用 Claist®-SN 测量标准气体阻隔 (SGB) 薄膜的结果
还显示了使用 PET 薄膜制备的样品(PET 样品)的结果以进行比较。

未来计划

开发的标准阻气膜适用于配备各种类型的WVTR测量装置。将通过不同方法进行比较测试。建立国家标准可追溯的标准阻气膜供应体系。






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