Nagayasu Oshima（高级研究员），日本国立先进工业技术研究所（AIST；主席：Tamotsu Nomakuchi）仪器前沿研究所高级缺陷表征研究组（主任：Masataka Ohkubo），Kenji Ito（科长），日本计量研究所纳米材料表征部门纳米结构材料表征部门（主任：Koichi） AIST 的 Chiba）等人开发了一种受控环境的正电子探针微量分析仪。该系统可与正电子湮没寿命技术一起使用，以评估开放空间，例如在作为实际环境进行控制的大气压力下功能薄膜中的原子和分子级缺陷、孔洞和孔隙。

在该系统中，使用电子直线加速器在真空中产生正电子（电子的反粒子），并形成亮度增强、聚焦、低、可变能量的短脉冲束。光束通过真空窗被提取到大气中。样品中的纳米级开放空间通过以下方式进行评估。正电子束照射到样品表面，正电子被注入到表面附近的有限区域。测量样品中正电子或正电子素湮灭的时间（即寿命），以评估开放空间的大小。通过使用该系统，实现了在相对湿度受控的氮气气氛中对厚度为几百纳米的聚合物薄膜中分子间空间的无损评估。

聚合物薄膜的性能通常取决于薄膜的原子或分子水平的空间结构。所开发的技术可以在实际环境中分析薄膜的这种空间结构。该技术预计将有助于改进纳米技术等中使用的功能性薄膜的环境响应性能的评估技术。

该技术的详细信息将在线发布于应用物理快报，美国科学期刊，2012 年 7 月 3 日（日本标准时间）。

（图）：受控环境正电子探针微量分析仪（左）和将正电子提取到大气中的示意图（右）

材料的性能，例如机械强度、电绝缘性和分子渗透性，不仅取决于材料的组成元素，还取决于其原子间和分子间空间（即原子和分子尺度空间，或纳米空间）的结构。在纳米技术领域，功能材料通常是通过表面处理或薄膜形成来拥有所需的性能来开发的。为了研究和开发这些材料，准确分析其表面区域非常重要。

73367_74427

AIST 进行了研究并开发了用电子直线加速器产生高强度正电子束的方法以及精确测量正电子和正电子素寿命的系统。利用高效聚焦技术，开发了产生高度聚焦、高强度短脉冲正电子束、测量微小区域（几十微米）内正电子和正电子素寿命以及对近表面纳米空间分布进行成像的技术（AIST 2008 年 8 月 28 日新闻稿）。在本研究中，为了分析实际环境中的材料，开发了以所需速度（能量）将聚焦正电子束提取到大气中并控制样品室湿度的技术，旨在建立一种测量正电子和正电子素寿命的系统。

将慢速正电子束提取到大气中的技术是与东京工业大学合作开发的。该研究得到了日本学术振兴会2009-2011财年科学研究补助金（B）“大气正电子显微镜的开发”的支持。基于正电子束的分离膜纳米孔度测定及膜性能评价方法”，新能源和产业技术发展机构委托的“节水环保水循环工程/水循环基础技术开发/创新膜分离技术开发”2009-2012财年子项目。

76393_77351

图1：受控环境正电子探针微分析仪示意图 来自电子直线加速器的电子被发送到正电子发生器，产生的正电子通过聚焦透镜、正电子慢化器和脉冲系统形成聚焦短脉冲束。光束通过真空窗口在大气压下被提取到环境中。

图2：将慢正电子束提取到大气中的方法示意图

为了将慢速正电子束提取到大气中，真空窗口的厚度和尺寸已经减小，并且开发了一种能够在正电子数量减少最小的情况下生成可以穿过小窗口的聚焦束的技术。此外，通过集成和优化基础技术，实现了正电子和正电子素寿命测量系统，包括：（1）聚焦正电子束形成短脉冲技术； (2)精确控制正电子注入位置的技术； （3）在实际环境中进行高可靠寿命测量的技术（图3）。

图3：受控环境正电子探针微量分析仪

在该系统中，电子直线加速器产生正电子束（直径10毫米）。然后，光束被聚焦到约 100 μm 的直径，并通过使用聚焦透镜、正电子慢化器和脉冲系统形成短脉冲。聚焦的短脉冲光束射向氮化硅真空窗口 (03 mm²在区域内）通过控制光束的轨迹，从而被提取到大气中。由于真空窗口薄至 30 nm，因此适合评估薄膜的慢速正电子束可以通过。正电子和正电子素的寿命由正电子形成脉冲的时间（起始时间）与检测到正电子和正电子素湮灭时发射的湮灭伽马射线的时间之间的差来确定。可以将不同的气体引入样品室，从而可以模拟不同的使用环境（图4）。当将薄膜放入腔室中时，可以通过测量薄膜中正电子和正电子素湮没的时间来确定原子级和分子级空间的大小，并可以评估薄膜在使用环境中的纳米空间结构。

图4：受控环境测量单元示意图

作为一个示例，该系统用于评估聚乙烯醇 (PVA) 薄膜中分子间空间的湿度依赖性。 PVA薄膜实际用作显示器阻气层和分子分离膜功能层的基础材料；因此需要评估它们的纳米孔结构。将旋涂在硅基板上的PVA薄膜（约400 nm厚）放置在真空窗的空气侧，并将正电子穿透深度设置为薄膜的厚度。当引入样品室的氮气的相对湿度从0%变化到90%时，测量了正电子和正电子素的寿命。图 5 显示了正电子素寿命与湿度的关系以及根据正电子素寿命计算出的孔半径。在低湿度环境下，PVA薄膜仅吸收少量水分子，并且随着相对湿度增加至约40%，薄膜中的孔半径从02 nm减小至01 nm。随着湿度的增加，吸收的水分子数量增加，孔半径增加至03 nm。结果表明，PVA 薄膜中分子间空间随湿度变化的变化是无损量化的。

通过将开发的正电子系统应用于海水淡化膜和显示器保护膜等堆叠薄材料的环境响应分析，可以改进环境技术、纳米技术和制造技术领域中各种功能材料的可靠性评估技术。

图 5：分子间空间对湿度变化的响应分析示例，通过使用开发的系统测量正电子和正电子素寿命而获得

目前，研究人员正在开发一种增加正电子源强度的技术，以提高测量效率。他们打算改进该技术并将其在公用设施中实际应用。