独立行政机构国立产业技术综合研究所[会长野间口裕]（以下简称“AIST”）测量前沿研究部[研究部主任大久保正孝]测量标准研究部显微缺陷评估研究组首席研究员大岛长安[研究部主任千叶浩一]纳米结构材料评估实验室纳米材料测量部实验室主任伊藤健二和他的同事们控制环境以接近实际环境大气压气氛功能薄膜内部原子、分子水平上的缺陷、空位、气孔等间隙正电子寿命法
该装置是电子的反粒子正电子电子直线加速器在真空中产生高亮度并调整其速度短脉冲聚焦光束并通过真空窗将其带入大气中。该光束照射到样品表面，正电子被注入到表面附近的有限区域。正电子所需的时间测量样品中消失的时间（寿命）以评估样品内部的间隙。使用该设备，我们能够在相对湿度受控的氮气气氛下无损地评估数百纳米厚的聚合物薄膜中分子之间的间隙。
原子和分子水平的空间结构是各种薄膜材料性能的起源，新发展的技术使得分析实际环境中薄膜材料的空间结构成为可能。预计这将有助于纳米技术领域中使用的功能薄膜的环境响应性能评估技术的改进。
有关该技术的详细信息，请参阅美国科学杂志（应用物理快报) 将于 2012 年 7 月 3 日（日本时间）在线发布。
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| 环境控制正电子探针微量分析仪（左）和正电子大气提取方法概述（右） |
材料的各种性能，例如机械强度、电绝缘性和分子渗透性，不仅取决于构成材料的元素的组合，还取决于原子和分子尺度的空间（纳米空间）结构，即原子和分子之间的间隙。此外，在纳米技术领域，功能材料通常是通过表面处理或薄膜形成赋予各种材料所需的性能来创建的，在这些材料的研究和开发中，精确分析表面附近的状态非常重要。
就事论正电子/正电子素寿命与纳米空间的大小相关，因此通过测量寿命，可以评估缺陷、气孔、气孔等间隙的大小。基于这一原理，已经开发出使用慢速正电子束的正电子/正电子寿命测量装置，适合评估表面和薄膜，但正电子束通常在高真空室中产生，因此无法直接评估大气压下的材料。世界各地的研究机构都在尝试开发将正电子束提取到大气中的技术，但无法降低将正电子保持在表面附近或薄膜中适当深度所需的速度。因此，需要一种将低速正电子束提取到大气中并测量其寿命的技术，以便可以在实际环境中评估薄膜材料。
产业技术研究院一直在研究和开发利用电子直线加速器产生高强度正电子束的方法，以及高精度测量正电子和正电子素寿命的系统。利用高效聚焦技术，我们产生了薄、高强度、短脉冲聚焦正电子束，并开发了在几十微米的微小区域中测量正电子和正电子素的寿命以及对表面附近的纳米空间分布进行成像的技术（2008 年 8 月 28 日 AIST 新闻稿）。这次，为了在实际环境中分析材料，我们的目标是通过开发以任意速度将聚焦正电子束提取到大气中的技术以及样品测量部分的湿度控制技术来开发正电子/正电子寿命测量系统。
慢速正电子束提取技术的开发是在日本学术振兴会2009年度至2011年度科学研究补助金（B）“大气正电子显微镜的开发”的支持下，与国立大学法人东京工业大学共同进行的。此外，在独立行政机构新能源产业技术综合开发机构（NEDO）委托项目“分离膜孔径测量技术的开发及标准化性能评价方法（2009～2012年度）”的副主题、节水环保型水循环项目/水的研究开发的副主题的支持下，进行了真实环境样品的正电子/正电子寿命测量技术的开发。循环元件技术/创新膜分离技术的开发。
图1所示为我们开发的环境控制正电子探针显微分析仪。关键是开发一种在大气压下有效提取低速正电子的技术，该技术适合分析薄膜样品。由于一次能够产生的正电子数量极少，无法像电子显微镜中使用的电子束那样用孔径光阑对正电子进行切割和整形，而传统技术则使用了相对较大的电子束。为此，用于将空气排入大气的真空窗具有较大的面积并且由较厚的材料制成以保持强度。然而，为了通过较厚的真空窗口传输正电子，必须提高正电子的速度，并且高速正电子束会穿透薄膜样品，从而无法测量样品中的寿命（图2）。
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| 图1环控正电子探针显微分析仪整体示意图 |
来自电子直线加速器的电子照射到正电子产生部，产生的正电子通过聚焦透镜、正电子减速部、脉冲产生部
将其转换为短脉冲聚焦光束，并通过真空窗口取出到大气压环境中。 |
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| 图2如何将慢正电子提取到大气压的示意图 |
因此，为了将低速正电子束提取到大气中，我们将真空窗做得更薄、更小，同时开发了一种技术，在尽可能不减少正电子数量的情况下，产生可以穿过小真空窗的聚焦束。此外，通过集成和优化诸如（1）缩短聚焦正电子束的脉冲、（2）精确控制正电子注入位置、以及（3）在实际环境中高可靠的寿命测量等基本技术，我们实现了正电子/正电子寿命测量系统（图3）。
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| 图3环境控制正电子探针微量分析仪 |
在该系统中，电子直线加速器产生直径约10毫米的正电子束，然后使用聚焦透镜、正电子减速单元和脉冲单元将其聚焦到直径约100微米并制成短脉冲。这种短脉冲聚焦光束的轨迹受到控制，被驱动进入面积为03平方毫米的氮化硅真空窗口并被提取到大气中。真空窗口非常薄，为 30 纳米，因此即使适合评估薄膜的低速正电子束也可以通过它。在正电子寿命测量中，开始时间是正电子被脉冲化的时刻，并且根据该时刻与检测到正电子/正电子素湮灭时产生的湮灭伽马射线的时间之间的时间差来确定正电子/正电子素的寿命。样品安装容器中可以引入各种气体，从而可以模拟实际环境（图4）。通过在这里安装薄膜，测量正电子和正电子素在薄膜中消失所需的时间，就可以确定原子和分子水平上的间隙大小，从而评估薄膜在实际环境下的纳米空间结构。
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| 图4 可控气氛测量部分示意图 |
我们将介绍一个示例，其中使用新开发的系统来评估称为聚乙烯醇（PVA）的聚合物薄膜中分子之间间隙的湿度依赖性。 PVA薄膜已广泛用作显示器中气体阻隔层和分子分离膜功能层的基础材料，但仍需要评估薄膜组件的纳米空间结构。在硅衬底上旋转铸造法制成的约400纳米厚的PVA薄膜将其放置在靠近提取正电子束的真空窗口处，并将正电子注入的深度调整至大约薄膜样品的厚度。当引入样品安装容器的氮气的相对湿度在0％至90％之间变化时，进行正电子和正电子素寿命测量。图 5 显示了正电子素寿命和根据寿命计算出的半径与湿度的关系。在低湿环境下，PVA薄膜中分子间隙的半径通过吸收少量水分子而暂时从干燥状态下的约02纳米减小至01纳米。此外，随着湿度的增加，吸收的水分子数量增加，尺寸增加至03纳米。通过这种方式，我们能够非破坏性地定量评估 PVA 薄膜中分子间间隙如何随湿度变化。
通过利用新开发的技术来分析海水淡化分离膜和显示器保护膜等层压材料的环境响应性，有望提高环境、纳米技术和制造技术等领域中各种功能部件的可靠性评估技术。
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| 图5 使用该装置通过正电子/正电子素寿命测量获得的湿度变化响应分析示例 |
目前，我们正在开发提高正电子源强度的技术，以使测量更加高效。目的是进一步改进本次开发的技术，并将其作为共享设施投入实际应用。