独立行政机构国立产业技术综合研究所[会长吉川博之]（以下简称“AIST”）测量前沿研究部[研究部部长秋宗吉夫]微观缺陷评估组研究组组长铃木良一、大岛长安研究员等人是电子的反粒子正电子的聚焦光束，我们开发了一种在实际时间内对原子到纳米尺寸的微观缺陷和空洞的分布进行三维成像的方法。
这项技术是电子直线加速器产生的高强度、短脉冲正电子束使用专有技术有效聚焦至 30 μm（微米）或更小，并以三维方式控制光束瞄准，以用正电子照射样品。正电子可以测量寿命、散射粒子等。利用该技术，我们成功地对任意深度（距表面约1μm）离子束照射形成的原子级缺陷分布进行无损成像。每个像素的测量时间约为 2 秒，是世界上最快的，并且可以在实用的时间内完成成像。
新开发的技术使得即使在非晶材料和聚合物中也能够对原子大小的微观缺陷和空隙进行成像，而这些缺陷和空隙很难使用其他测量技术进行测量。此外，预计通过控制影响先进材料和器件性能的微观缺陷，先进材料的发展将大大加速。
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（左）超细缺陷分布的 3D 图像和（右）正电子束成像系统
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材料具有机械强度、电学性能、透气性等多种性能，但这些性能不仅受构成材料的元素影响很大，而且还受到原子尺寸的微观缺陷和空隙的影响。特别是在半导体、陶瓷、聚合物和金属等先进材料领域，新的功能材料和器件往往通过表面处理和薄膜形成来形成，在这些材料的开发中，测量和评估表面附近局部区域的微观缺陷和空隙变得非常重要。然而，由于即使使用高分辨率电子显微镜也难以测量从原子尺寸到纳米范围的微观缺陷和空隙（特别是非晶结构中的空隙）的尺寸和分布，因此人们希望开发新的测量工具。
材料中正电子和正电子素的寿命根据原子水平上微观缺陷的存在与否以及空隙的大小而变化，因此可以通过测量它们的寿命来评估缺陷和空隙。为此，我们使用了正电子束正电子/正电子素寿命测量开发了一种装置，但所使用的正电子束直径较大（约5至10毫米），因此难以测量小样本或局部测量。
已适合测量聚焦正电子束，已经开发出一种使用小直径（小于1毫米）正电子束对超细缺陷分布进行成像的方法，但由于正电子束源使用放射性同位素，正电子束的强度较弱且测量时间极长（需要数天至数周），使其无法用于需要在实用时间内对超细缺陷分布进行成像的先进材料的开发。为了解决这个问题，已经开发了使用电子直线加速器的高强度正电子束聚焦技术，但束流控制在技术上很困难，并且无法对缺陷分布进行成像。
自其前身工业科学技术机构以来，AIST一直致力于开发使用电子直线加速器产生高强度正电子束的方法和高精度测量正电子寿命的系统。1991年，它开发了世界上第一台使用高强度慢速正电子束的正电子/正电子寿命测量装置。此外，该设备已用于先进材料的开发，例如，阐明下一代半导体材料中使用的低介电常数绝缘膜的电性能与微孔之间的关系（2001 年 5 月 28 日新闻公告）。
具有受控微观缺陷和空隙的先进材料通常是微观的，并且可能难以制备直径约10毫米的样品。因此，我们开发了正电子束高效聚焦技术和高速成像技术，旨在测量微观区域正电子和正电子素的寿命，开发任意深度微观缺陷和空洞分布的高速成像技术。
利用电子直线加速器的高强度正电子束发生和高效率聚焦技术的开发，是根据内阁府原子能委员会的评估，在文部科学省2004年至2009年度核试验研究补助金项目“利用小型电子加速器产生短脉冲正电子微束及其利用技术的研究”下进行的。另外，光束二次聚焦技术和扫描系统的开发是在日本科学技术振兴机构2005-2005年度先进测量分析技术和仪器开发项目的“透射正电子显微镜”（组长：千叶大学藤波真纪副教授）的支持下进行的，与筑波大学、千叶大学、产业技术研究所测量标准研究部共同进行了开发研究。
电子直线加速器产生的高强度正电子束的初始束径约为10毫米，但利用我们自主开发的磁场传输束高效聚焦技术，将其聚焦到直径约1毫米。聚焦后，光束的方向性变差，因此通过正电子慢化器改善方向性。使用聚焦透镜将具有改进方向性的直径为 1 mm 的光束聚焦到样品上，直径为 30 μm 或更小（图 1 和图 2）。另外，通过调整加速部的加速能量来调整正电子束向试料的入射深度。
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图2 正电子束成像系统
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在测量正电子/正电子寿命的同时，还可以测量从样品表面散射的电子和正电子粒子的强度，因此通过在样品上扫描光束，可以同时获得正电子寿命图像、测量过程中的计数率图像以及散射粒子强度图像（图3）。此外，通过改变正电子束能量和调整正电子注入深度，可以获得任意深度的正电子寿命图像。正电子寿命图像反映了微观缺陷的分布，测量过程中的计数率图像取决于材料的类型，散射颗粒图像反映了样品表面的成分和不均匀分布。
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图3 超细缺陷成像方法概念图
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离子束照射而引入微观缺陷的石英玻璃的正电子束成像测量示例。用氢离子束和氩离子束照射玻璃样品以给出微缺陷分布。离子束照射时，由于使用金属网作为掩模，因此存在离子束照射区域和非照射区域（未形成缺陷的区域）（图4）。此外，氢离子和氩离子的注入深度分别设定为约200nm和约600nm。
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图4 通过离子辐照在石英玻璃样品中形成微观缺陷
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显示了约 200 nm、350 nm 和 500 nm 测量深度处的正电子/正电子素寿命测量的成像结果（图 5）。在正电子/正电子素寿命图像中，亮绿色区域表示正电子/正电子素寿命长且无缺陷，深色区域表示正电子/正电子素寿命短且存在缺陷。当正电子注入深度比氩离子注入深度（200 nm）深时，只能成像氢离子照射痕迹。另一方面，通过减小正电子注入深度，可以对氩离子和氢离子照射缺陷进行成像。每个像素的测量时间约为2秒，40×40像素的测量时间约为1小时，可以进行实用水平的成像。
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图5 离子辐照玻璃样品的正电子/正电子素寿命成像结果
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利用新开发的技术，即使在非晶材料和聚合物材料中，也可以对使用其他测量技术难以测量的原子尺寸的微观缺陷和空隙进行成像。我们计划与各种先进材料制造公司和工艺开发公司合作，将其应用于材料开发。