米乐m6官方网站[理事长中钵良二]（以下简称“AIST”）纳米材料研究部[研究部部长佐佐木刚]纳米颗粒结构设计组首席研究员石川吉江正在与小金井株式会社[总裁冈村吉光]（以下简称“小金井”）合作开发晶体亚微米高球形颗粒生成率
分散有不规则形状的原料颗粒的液体脉冲激光浸没式激光熔化法通过照射光产生结晶亚微米球形颗粒，可应用于金属、氧化物和碳化物等多种材料。该方法由AIST开发，国内外正在进行相关研究开发，但颗粒生成率一直保持在10%以下。这次，原料分散液体薄膜可呈一定形状流动并用脉冲激光有效照射分散液中所有原料颗粒的液膜流表达式我们开发了激光照射方法，将球形颗粒的生产率提高到约90%。
结晶亚微米球形颗粒正在考虑用于多种应用，例如显示器的间隔物、光学材料和化妆品添加剂，以改善机械强度和光散射等功能。由于大规模合成已成为可能，通过原型生产进行的产品开发预计未来会加速。
本次开发的技术详情请参阅学术期刊科学报告2018 年 9 月 21 日（英国夏令时间）以电子版发布。
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| 所开发的液膜流式激光照射方法及粒子形状变化示意图 |
亚微米球形颗粒可用于多种应用，包括间隔物、填料、光散射剂和粘度调节剂。通常，这些是由无定形或纳米晶体颗粒组成的多孔体，但如果可以使用具有均匀内部密度的结晶亚微米球形颗粒，它们可以用作较硬的间隔物和填料，这有望改善使用它们的显示器的功能。由于它大于纳米，且不受欧洲有关纳米材料的法规约束，因此有望在化妆品中用作光散射体。此外，随机激光的新光源也在考虑之中。因此，需要具有均匀内部密度和结晶度的亚微米球形颗粒。
获得具有均匀内部密度的结晶亚微米颗粒的一种方法是使用较小的纳米颗粒作为核来生长晶体。然而，由于能量稳定的晶面优先生长形成多面体，因此很难获得球形颗粒。此外，将大颗粒研磨至亚微米尺寸在技术上也很困难。
AIST 迄今为止已开发出一种使用液体激光熔化法合成结晶亚微米球形颗粒的技术 (AIST 主要研究成果，2010 年 9 月 1 日、2012 年 1 月 30 日）。该方法是用脉冲激光照射含有不规则形状原料颗粒的液体，使颗粒瞬间熔化，然后由周围的液体冷却以获得结晶球形颗粒。亚微米球形颗粒主要是根据能够熔化颗粒的脉冲激光的能量范围和光吸收效率对颗粒尺寸的依赖性之间的关系来获得的。液体激光熔化可应用于多种材料，包括金属、氧化物和碳化物，甚至可以从高熔点碳化硼和钨中获得结晶亚微米球形颗粒。然而，不可能合成足够量的结晶亚微米球形颗粒，并且很难创建原型并验证其性能，因此需要开发一种有效的合成方法。
浸没激光熔化法主要是在搅拌容器内的分散液的同时用脉冲激光照射批量类型10859_11282LD激发激光器虽然使用了激光束，但为了获得球状化所需的能量密度，需要将激光束直径缩小至1mm以下。
AIST 开发了液膜流激光照射方法来解决这些问题（图 1）。首先，激光的每脉冲能量很高灯泵浦激光器然而，灯泵浦激光器的脉冲频率为10至几十Hz，低于LD泵浦脉冲激光器的脉冲频率。也就是说，一个激光脉冲与下一个激光脉冲之间有001至01秒的时间段。另一方面，由于一个激光脉冲的时间宽度仅为约十亿分之五秒，因此分散体中的大部分原料颗粒穿过而没有接收到单个激光脉冲。因此，将脉冲激光束的照射截面形状设为沿着分散液的流动方向延伸的线，使得所有的原料粒子能够在沿着该线的某处接受激光脉冲。此外，开发了狭缝状喷嘴，通过使分散液通过具有亲水表面的狭缝壁，获得了在脉冲激光束进入方向上长度小于1mm的薄液膜状流。在圆筒流法中，由于表面张力，分散液形成厚度为1mm以上的圆筒，从侧面照射的脉冲激光束的强度在通过分散液时衰减，在脉冲激光束的出口附近强度不足。另外，由于分散液被夹在狭缝壁之间，因此抑制了分散液的流速，使得所有原料颗粒能够接收约3个激光脉冲。另一方面，在圆筒流型中，由于重力而无法将流速抑制在一定速度以下。
当我们尝试使用新开发的液膜流激光照射方法将非晶硼、结晶氧化铜和结晶银原料颗粒球化时，每种原料颗粒都获得了亚微米球形颗粒（图2）。使用X射线衍射还证实，除了硼之外，所有球形颗粒都是结晶的。生产率约为 90%，所有情况下每小时的产量接近 200 毫克（表 1）。在传统的批量激光照射中，生产率估计在7%左右，每小时的产量估计为7毫克，表明液膜流激光照射方法可以高效合成结晶亚微米球形颗粒。未来，人们认为，通过使用用于半导体制造的高功率工业激光器，单个设备每天可以合成50克。
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| 图1 传统圆筒流型和开发的液膜流型的示意图（上），以及脉冲激光束照射部分的水平截面（下） |
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| 图2 硼（上排）、氧化铜（中排）、银（下排）的原料颗粒（左栏）和液膜流激光照射后的颗粒（右栏） |
| 表1液膜流式激光照射的球化结果 |
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迄今为止，很难获得足够的数量，应用研究的发展也受到限制。现在大规模合成已成为可能，我们将为对结晶亚微米球形颗粒感兴趣的公司提供约10克的样品，以便进行一般功能评估，并且我们将共同开展原型制作等应用研究。
我们还旨在通过优化狭缝喷嘴的形状、分散液的类型和粘度以及流量等条件来进一步提高产量。
国立产业技术综合研究所
纳米材料研究部纳米颗粒结构设计组
首席研究员 Yoshie Ishikawa 电子邮件：ishikawayoshie*aistgojp（发送前请将 * 更改为 @。）