- 充分利用彩虹色X射线，实现X射线散射和X射线吸收光谱的同时测量
- 同时获取影响纳米材料功能的纳米级和原子级结构的信息
- 通过提供新的材料设计方法为创新材料开发做出贡献
通过新开发的测量方法及其利用实现材料设计的创新
*这是对原始论文中的数字的引用或修改。
米乐m6官方网站 (AIST) 材料测量标准研究部纳米材料结构分析研究组高级首席研究员 Tetsuro Shirasawa，国立大学法人东京学艺大学教育学院 Voegeli Wolfgang 副教授和 Etsuo Arakawa 教授光芒四射由 X 射线产生的彩虹 X 射线 (波长色散聚焦X射线) 使用X射线散射和X射线吸收光谱同时且高速。随着这项技术的发展，纳米级结构（颗粒大小和形状）和原子级结构（原子间距离，坐标号，化学态）的信息。利用该技术，可以观察从原子尺度到纳米尺度的多个信息之间的相关性，这对于传统的单独测量来说是困难的，并且通过将结果与功能信息进行比较，可以更多地了解结构和功能之间的因果关系。像这样的信息多模态分析为了预测最大限度地发挥纳米材料功能的结构和新功能，预计将有助于材料开发的创新。
这项技术的详细信息可以在2024年6月25日的英国科学杂志《物理化学化学物理
纳米材料用于各种产品，从电气和电子产品到化妆品。其功能的关键在于其纳米尺度上的尺寸和形状以及微观原子尺度上的结构。例如，它作为一种清洁发电技术而受到关注燃料电池采用铂等纳米粒子作为电极催化剂，反应效率决定发电效率。由于催化反应发生在纳米粒子的表面，使粒子变小通常会增加表面积与体积之比，从而提高反应效率。此外，反应效率还取决于催化剂原子的原子尺度结构（原子间距离和配位数）。因此，为了开发具有高反应效率的纳米颗粒，测量纳米尺度结构（颗粒尺寸和形状）和原子尺度结构，阐明结构与反应效率之间的因果关系并预测最佳结构非常重要。此外，当反应过程中反应效率和结构发生变化时，了解时间相关性对于阐明其机制并最终开发高度耐用的纳米颗粒非常重要。因此，可以测量这种纳米级和原子级结构及其时间变化。多模态测量需要法律。
AIST 正在开发测量方法以改进纳米材料的结构分析。其中，我们正在开发使用同步辐射X射线的分析技术，并与一直在开发X射线光谱元件的东京学艺大学合作，开发了一种使用由同步辐射X射线产生的波长色散聚焦X射线的方法。表面X射线衍射我们开发了一种技术，可以通过加速测量来在原子尺度上跟踪电极表面的结构变化 (2017 年 10 月 25 日 AIST 新闻稿）。此次，我们开发了一种利用波长色散聚焦X射线的新型多模态测量技术，实现了对纳米材料纳米级和原子级结构的同时高速观测。
这项研究和开发得到了日本学术振兴会 (JSPS) 科学研究资助金 (20K21137)“开发波长色散小角度 X 射线散射方法并同时高速观察纳米级结构和局域原子排列结构”(2020-2022)。
新开发的测量方法使用波长色散聚焦 X 射线同时测量 X 射线吸收光谱和 X 射线散射（图 1）。通过测量X射线吸收光谱可以确定原子间距离、配位数和化学状态，通过测量X射线散射可以确定纳米材料的尺寸和形状。传统上，这些测量是单独进行的（图 1，左）。在这项研究中，除了先前开发的X射线光谱元件技术之外，我们还首次通过使用新开发的二维探测器的批量测量方法和使用波长色散聚焦X射线分析复杂X射线散射分布的技术，同时快速地测量X射线吸收光谱和X射线散射（图1，右）。
图1测量技术发展概述
*原始论文中的数字被引用或修改。
为了演示使用该技术的同步测量，我们分析了燃料电池中使用的由涂有铂 (Pt) 的钯 (Pd) 制成的纳米颗粒催化剂。探测器上的图像如图 2 的左上方所示。图像底部可见的线形信号对应于 X 射线吸收光谱（图 2 的左下方）。利用该测量方法，可以省略X射线能量的扫描，因此可以进行高速测量（在这种情况下为01秒）。我们还使用新开发的分析技术（图 2 右上）对探测器图像顶部的 X 射线散射分布进行了回归分析，并提取了纳米颗粒的尺寸和分布以及 Pt 涂层的厚度。通过这种方式，我们证明了可以在01秒的测量时间内同时获得X射线吸收光谱（图2左下）和X射线散射分布（图2右上），即原子尺度和纳米尺度的信息（图2右下）。这比去年报道的高速交替测量方法快了几十倍（参考文献1）。
图 2 使用该技术的纳米颗粒分析示例。左上图中的黑色区域是探测器的不敏感区域。
在左下图中，为了便于查看，该方法的数据向上移动了 015。
*原始论文中的数字被引用或修改。
在纳米材料的操作条件下使用新开发的测量方法操作数观察中使用它，可以详细了解纳米材料的功能和结构之间的因果关系。此前，人们使用多种不同的测量方法以暴力方式研究了纳米材料的原子尺度结构和纳米尺度结构，以推断材料功能和结构之间的因果关系（图3，左）。使用此类方法，如果难以准确地再现每次测量中的操作条件和样品条件，则难以准确地捕获单独获得的信息与材料函数之间的因果关系。相比之下，通过使用这种测量技术，可以详细了解原子尺度和纳米尺度结构在相同测量条件下如何相互变化。此外，通过将这些观察结果与单独监测的反应效率等功能指标的变化进行比较，可以在不做任何假设的情况下直接了解纳米材料的结构与材料功能的关系（图3右）。这些知识可以预测最大限度地发挥纳米材料功能的结构，并有望为创新纳米材料的开发做出贡献。
图 3 使用这种多模态测量在纳米材料分析中取得的突破
当结构和功能随时间变化（例如由于化学反应或材料劣化）时，这种测量方法特别有效。该测量方法将用于观察燃料电池和催化剂运行过程中的纳米颗粒，有助于开发具有高反应效率和抗降解性的纳米颗粒。此外，我们将全面分析从该测量中获得的结构数据，并致力于构建预测最佳结构和新功能的多模态分析方法。我们将其作为纳米材料的设计方法，为创新材料的开发做出贡献。
已出版的杂志：物理化学化学物理
论文标题：能量色散模式下的同步快速 XAS/SAXS 测量
作者：Tetsuroh Shirasawa、Wolfgang Voegeli 和 Etsuo Arakawa
DOI：https://doiorg/101039/D4CP01399A