米乐m6官方网站[理事长中钵良二](AIST)材料测量标准研究部[研究部主任高津明子]纳米结构材料评估研究小组白泽哲郎，日本科学技术振兴机构首席研究员[主席滨口道成]（JST），国家材料科学研究所[主席桥本和仁]（NIMS）纳米材料科学与环境中心[主席鱼崎航平]（绿色）增田首席研究员拓哉等，国立大学法人东京学艺大学【校长出口利贞】教育学院沃格利·沃尔夫冈助理教授，高能加速器研究组织[所长山内雅典]（KEK）材料结构科学研究所名誉教授松下正同步辐射 表面X射线衍射法比之前的版本快大约 100 倍，燃料电池。
在燃料电池和蓄电池中，在固体电极和液体之间的界面电化学反应将化学能转化为电能。了解反应机理对于大幅提高转换效率至关重要，并且需要一种能够测量反映反应机理的电极表面结构变化的技术。这次，具有连续波长聚焦 X 射线开发了一种高速表面X射线衍射技术，并在电化学反应过程中实时观察了模型电极表面上铂原子的运动。该技术有望推进固液界面反应机理的阐明，并有助于提高燃料电池和其他设备的性能。
该技术的详细内容发表在2017年10月26日（当地时间）美国化学会期刊上物理化学杂志 C
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| 新开发的固液界面原子实时观测概念图 |
开发高效利用能源的技术是实现社会可持续发展的重要课题。特别是不排放造成环境污染或全球变暖的物质的清洁能源备受关注，对能源利用效率高的燃料电池和蓄电池的期望尤其高。在燃料电池和蓄电池中，化学能通过固体电极和液体之间的界面处的电化学反应转化为电能。为了大幅提高转化效率，了解反应机理非常重要，并且需要能够在原子尺度上实时观察固液界面结构的技术，从而反映反应的进展情况。
AIST 一直在开发高精度评估纳米材料表面、界面和结构的方法。其中，我们与NIMS GREEN（一直在开发固液界面能量转换过程的原位观测技术）、KEK（一直在研究和开发同步加速器辐射利用技术）以及东京学艺大学（一直在开发加速该方法的基本技术）合作，致力于加速表面X射线衍射和固液界面现象的实时观测。
使用传统的表面X射线衍射方法，即使使用强大的同步加速器辐射，也需要几分钟或更长时间来测量衍射X射线强度分布，这使得以实用精度进行实时观察变得困难。这次，我们致力于开发一种技术，可以使用可同时照射各种波长的X射线的聚焦X射线来实时观察电化学反应过程中固液界面结构的变化。
这项开发是JST战略创意研究促进项目个人研究（PRESTO）“用于观察相界面动态结构的波长色散表面X射线衍射仪的开发和应用（2013-2019）”和日本学术振兴会科学研究资助金新学术领域“3D活性位点科学”研究领域的一部分这项工作得到了“使用CTR散射的表面和界面的3D原子成像”的支持（2014-2019 财年）”和 GREEN 开放实验室研究“时间分辨表面 X 射线衍射测量在电化学反应中的应用（2014-2017 财年）”。
表面X射线衍射法是通过液体或固体用X射线照射界面，测量衍射X射线的强度分布，从而获得真实的界面结构，其精度高于001纳米（nm），约为原子尺寸的1/10。在传统方法中，为了获得衍射X射线的强度分布，需要使用单一波长的X射线在改变样品角度的同时一次测量一个点，这需要几分钟才能完成（图1（a））。
在本研究的方法中，同步加速器X射线相当于一个“棱镜”，如图1(b)弧形水晶这些 X 射线从样品上的单个点沿不同方向对每个波长进行衍射，因此通过使用二维 X 射线检测器，可以一次性测量每个波长的衍射 X 射线的强度。改变X射线的波长与改变样品的角度具有相同的效果，因此通过在多个波长下测量，可以一次获得与传统方法相同的衍射X射线强度分布。由于可以在不到1秒的时间内获得有关界面结构的信息，因此可以实时观察界面结构的变化（图1（b）底部）。通过使用这种实时观察方法来观察固液界面，我们在世界上首次能够追踪电化学反应过程中电极表面的原子。
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| 图1（a）表面X射线衍射测量的传统方法和（b）本研究的方法 |
为了展示新开发的测量固液界面原子位置变化的方法的性能，甲醇是燃料电池反应之一电解的进展实时。图2（右上）显示了用作模型催化剂电极的铂单晶最外层原子层位置的变化。当电极电位为0时，铂电极表面为中间产品，催化活性显着降低，电解过程中几乎没有电流流动（图2（右下））。当电极电位沿正方向扫描时，在大约06 V处观察到电极表面原子位置的变化，表明CO分子的解吸（图2（右上）），并且从电极流出的电流显着增加（图2（右下））。这表明铂电极表面的催化活性在CO分子解吸的同时增加，促进了甲醇电解。此外，当沿正方向和负方向扫描电极电位时，观察到不同的结构变化。这是因为需要过多的电能来解吸所吸附的CO分子，而CO分子的解吸导致甲醇的电解。速率限制CO分子在铂催化剂电极上的吸附效果为CO中毒，已成为降低燃料电池能量转换效率的严重问题。该测量方法被证明对于实时观察此类重要反应过程非常有用。
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图2 甲醇电解过程中铂电极上表面原子位置的变化（右上）和从电极流出的电流的变化（右下）
这显示了当铂电极的电位在正向和负向扫描时的变化。 |
未来我们将观察燃料电池电极的劣化过程和蓄电池的界面反应过程。我们还将推进固-固界面的应用，观察全固态蓄电池等固态堆叠器件中的界面反应过程。目的是通过提供在器件和材料开发领域获得的知识，为高性能器件的开发做出贡献。