公告/发布日期:2024/09/03

米乐m6官方网站 开发了一种可以在大范围内可视化流动熔融金属的凝固过程的装置

-迈向实现铝升级回收-

积分

  • 开发了一种X射线成像装置,其观察范围比传统同步辐射X射线成像技术宽100倍以上
  • 可视化整个铝液在50毫米直径坩埚中的搅拌凝固过程
  • 阐明伴随凝固的合金结构的异质过程使得能够设计铝中铁的分离过程

概览图

开发的X射线成像装置(左)和示意图(中),以及使用开发的装置拍摄的X射线图像(右)


摘要

米乐m6官方网站(以下简称“AIST”),多材料研究部,轻金属加工组,志贺敬二,研究员,村上雄一郎,首席研究员,大村直树,研究组组长,分析测量标准研究部,辐射成像测量研究组,研究组服务员藤原健,开发了一种使用 X 射线可视化熔化程度的装置金属在流动时凝固。

升级回收中,熔融金属通过在流动时凝固的过程而得到高度纯化,因此可视化流动条件下的凝固过程对于开发回收工艺以生产更高质量的铝非常重要。由于金属不透明,无法应用光学观察技术,因此金属凝固过程的可视化通常采用同步加速器 X 射线成像技术已被使用。然而,传统的同步辐射X射线成像技术的观察范围只有几十毫米2在这个结果中微焦点X射线源和AIST开发的平板X射线探测器一起,我们开发了一种X射线成像装置,可以二维观察金属在比传统技术大100倍的区域流动时的凝固情况。中空结构磁力搅拌通过使用该装置,现在可以在熔融金属流动时用X射线直接照射熔融铝,从而可以在流动条件下进行X射线成像。

有关该技术的详细信息将于 2024 年 8 月 5 日发布。合金与化合物杂志


发展的社会背景

锻造材料的需求预计在未来 20 年*内将增加约 15 倍*,以减轻运输设备的重量并提高建筑物的耐用性。在铁、铜等主要金属中,铝的熔点较低,为660°C,易于通过熔化回收。然而,通过回收制造二次铝合金有很多杂质合金元素因为浓度高金属间化合物这降低了成型性和加工性,使其难以用作锻造材料。因此,大部分再生铝合金铸造材料为了促进铝资源循环,需要将高合金元素浓度的再生铝合金升级回收为低合金元素浓度的锻造材料。换句话说,有必要开发一种从二次合金中除去铝以外的杂质元素的再生处理技术。

 

研究历史

AIST 在新能源产业技术综合开发机构 (NEDO) 资助的项目“铝材料先进资源回收系统建立项目”中,通过改进熔炼工艺,推动减少铝中杂质元素的技术开发。此外,在AIST的跨学科项目“资源循环利用技术研究实验室”中,我们一直致力于推进铝的升级循环利用技术,以实现资源循环型社会。

到目前为止,电磁搅拌已经变得很明显凝固偏析,我们开发了一种精炼方法,通过将铝废料中存在的铁局部形成为容器壁上的金属间化合物来降低铝中的铁浓度。当通过降低铁浓度开发铝精炼工艺时,基于对凝固偏析过程的理解来设计工艺条件非常重要。另一方面,在当前的工艺开发中,工艺条件是根据凝固后的微观结构观察推断出的凝固偏析过程来优化的。然而,由于该方法基于推理,因此很难确定最佳工艺条件。通常,光学观察用于可视化凝固过程,但由于金属是不透明的,因此不可能使用光学设备观察合金内部的凝固过程。利用同步辐射的X射线成像技术可用于观察合金的凝固过程,但由于同步辐射的特性和设备的结构,观察范围只有几十毫米2仅限于:利用凝固偏析的铝精炼工艺,源于凝固前期和后期的成分波动宏观隔离的行为有关,因此很难在同步加速器X射线成像的观察范围内可视化铝精炼过程。因此,有必要开发一种从更广阔的视角原位观察铝液凝固过程的方法。此次,为了高精度控制铝升级回收过程的工艺设计目的,我们研究了电磁搅拌下含有杂质元素的晶相的生长行为。2更宽。

这项研究与开发得到了日本学术振兴会青年科学家资助金“通过原位凝固观察阐明金属间化合物的偏析过程及其在铝回收中的应用”(项目编号:23K13585)的支持。

 

研究内容

同步辐射X射线成像不适合观察大面积,因为X射线的扩散很小。另外,由于使用厚度为数百微米的薄样品,因此难以在熔融样品中产生流体状态。因此,通过在垂直方向布置X射线源、电磁搅拌器和X射线探测器,这是传统同步辐射X射线成像难以做到的,我们设计了一种捕获流动熔融金属的大面积、高分辨率X射线透射图像的方法,并开发了一种可视化搅拌凝固过程的装置。

图1

图1所开发装置的X射线成像部分示意图

图2

图2 设备改进之前(左)和之后(右)拍摄的传输X射线图像的图像质量

整个装置由X射线源、平板X射线探测器、控制PC、电磁搅拌装置组成,逆变器和一个坩埚。图1所示为X射线成像剖面示意图。从放置在坩埚上方的X射线源发出的X射线进入并穿过坩埚中的熔融金属样品,然后进入放置在坩埚下方的X射线探测器。将坩埚预先放入电炉中使样品熔化,然后在照射X射线之前立即放入电磁搅拌器中。电磁搅拌装置是三相交流电机原理,从坩埚外部以非接触方式向熔融金属赋予流动性。另外,由于电磁搅拌装置为中空结构,X射线源与坩埚样品表面之间没有任何障碍物,X射线可以无衰减地照射到流动的熔融金属上。通过使用逆变器控制施加到电磁搅拌装置的电流的频率和旋转方向,还可以控制熔融金属的流动状态。成像范围取决于 X 射线探测器的像素数量和像素尺寸、X 射线源与熔融铝之间的距离(FOD:焦点到物体距离)以及 X 射线源与 X 射线探测器距离的比率(FID:焦点到图像接收器距离)。对于 X 射线探测器,我们使用了分辨率为 3840 x 3072 像素、像素尺寸为 83 µm 的平板探测器,该探测器最初由 AIST 开发(2019 年 4 月 22 日 AIST 新闻稿)。 X射线源、坩埚和X射线检测器的布置使得FOD和FID分别为140mm和800mm。当X射线成像装置在这些条件下配置时,观察视野为557×445mm2,可以拍摄50毫米直径坩埚中整个熔融金属的透射X射线图像。开发之初,存在透射X射线图像的水平方向出现噪声,导致结晶晶体和熔融金属之间的边界不清晰的问题,但通过对设备进行改进,例如改变坩埚材料和添加电磁屏蔽,噪声量降低了。空间分辨率改进。图2显示了所开发设备改进前后的透射X射线图像的比较。

图 3

图3 X射线成像实验中使用的样品形状示意图(左)和四分之一横截面的光学显微照片

图 4

图4 使用开发的X射线成像装置拍摄的透射X射线图像

图3显示了使用该开发装置进行电磁搅拌后凝固的Al-10Si-2Fe-2Mn(主要成分:Al、10%Si、2%Fe、2%Mn)合金的横截面结构的光学显微照片。照相区域对应于垂直于X射线照射方向的平面中样品高度的一半处的四分之一截面。在凝固样品的外周周围形成了低亮度的结构(图中看起来深灰色的部分)。对低亮度组织的成分分析表明,它是一种含铁的金属间化合物。另一方面,低强度组织以外区域的铁浓度从原来的20%下降到05%。结果发现,通过应用电磁搅拌,可以降低铁浓度并提高回收利用的可能性。该结果表明,通过在合金凝固过程中施加电磁搅拌,含有铁等杂质的结晶相在样品的外周周围局部形成,导致显着的宏观偏析。

利用X射线成像观察Al-10Si-2Fe-2Mn合金伴随电磁搅拌的凝固过程,拍摄的透射X射线图像如图4所示。图像中亮度低的区域(图中呈现黑色的部分)是X射线吸收能力高的区域,因此对应于含铁的金属间化合物。在704℃时,对应于均匀熔融铝的区域的亮度是恒定的并且不存在金属间化合物。在 683 °C 时,坩埚壁附近出现低亮度区域并形成金属间化合物。发现随着温度降低,低亮度区域增大,金属间化合物从外围向中心生长。通过连续拍摄冷却过程中的熔融金属的透射X射线图像,结果表明,经受电磁搅拌的Al-10Si-2Fe-2Mn合金中铁的宏观偏析是由在外周形成的含铁金属间化合物的粗化引起的现象。通过利用这些知识,可以设计一种通过有意控制与电磁搅拌相关的凝固偏析来更有效地从废合金中分离含铁杂质相的工艺。我们相信,这将有助于推动未来铝的升级和回收利用。

 

未来计划

未来,我们将改进X射线成像设备,进一步提高空间分辨率和提高成像速度,这不仅有助于金属回收工艺的发展,而且有助于铸造工艺和金属材料的发展。

 

论文信息

已出版的杂志:合金与化合物杂志
论文标题:电磁搅拌下 Al-Si 合金凝固过程中 α-Al(FeMn)Si 晶粒演化的原位 X 射线成像
作者:志贺敬二、藤原武、村上雄一郎和大村直树
DOI:https://doiorg/101016/jjallcom2024175866


术语表

升级回收
将产品回收到比原始产品更高质量的过程。铝升级回收是指对铝废料进行精炼以生产高质量铝合金的过程。[返回来源]
同步加速器 X 射线成像
一种利用快速加速电子发射的高能电磁波(同步辐射)来观察物体内部结构的技术。[返回来源]
微焦点 X 射线源
光斑尺寸(产生 X 射线的区域)为 µm 的 X 射线发生器。随着光斑尺寸变小,X射线透射图像的模糊度也变小,因此可以获得更清晰的图像。[返回来源]
磁力搅拌
一种利用导电液态金属中电场和磁场相互作用产生的电磁力对其进行搅拌的技术。[返回来源]
锻造材料
一种通过将金属压碎成薄板或将其拉伸成棒而形成金属的材料。[返回参考源]
二次铝合金
通过熔化铝废料制成的铝合金。[返回来源]
合金元素
由多种金属元素组成的合金的元素。[返回来源]
金属间化合物
由两种或多种金属元素以特定比例组合而成的物质。[返回来源]
铸造材料
一种用于通过将熔融金属倒入模具中并使其凝固来成型的材料。[返回来源]
凝固偏析
由两种或多种金属组成的合金在凝固过程中结晶固体的成分与熔融合金的成分不匹配的现象。[返回来源]
宏观隔离
随着凝固的进行,由于熔融金属浓度的变化,导致凝固早期和晚期形成的凝固组织的成分不同,导致凝固组织变得不均匀的现象。[返回来源]
逆变器
具有改变电机转速和方向功能的装置。[返回来源]
三相交流电机
使用三相交流电源运行的电机,其中三相供电周期差为 120°。[返回来源]
空间分辨率
能够将两个相邻点识别为独立点的最小单位。空间分辨率不等于有效分辨率,因为它取决于管电流、管电压、X射线源的焦距、被摄体的类型和条件等。这里的有效分辨率是指由X射线源、观察样本和X射线探测器之间的位置关系以及X射线探测器的像素尺寸决定的X射线透射图像的表观分辨率。[返回来源]
 

注释

* 来自区域铝流模型 2017 (1)(国际铝协会)


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