公告/发布日期:2023/09/05

米乐m6中国官方网站 世界上最快的粒子和聚合物运动在 890 纳秒内同时捕获!

-离实现高精度轮胎橡胶劣化评价更近了-

演示要点

  • 使用欧洲 X 射线自由电子激光器,我们成功地以世界最快的时间分辨率 890 纳秒同时观察轮胎橡胶中碳颗粒和聚合物(聚丁二烯)的运动。
  • 在微粒和聚合物的复合材料中,我们实现了在原子尺度上高精度测量每个组分的运动,并证明当两个组分之间界面附近的键合状态发生变化时,两个组分的运动也会发生变化。
  • 即使在复合材料中,该测量方法也可以高速且高精度地同时测量各成分的分子动力学,并且作为使用细颗粒的极其多样化的材料系统的评估方法特别有效。

演示文稿摘要

茨城大学研究生院先端科学研究生院材料学系佐佐木雄二教授(兼米乐m6官方网站先进运算测量技术开放创新实验室特聘研究员)工学研究科材料科学与工学系助理教授仓持正宏和研究开发本部分析部主任岸本弘道领导的研究小组住友橡胶工业株式会社中心以轮胎橡胶为样品,在未贴标签的情况下用于轮胎橡胶。填充物之一。 (注2),时间分辨率为890纳秒(十亿分之一秒),为世界最高速度。测量是在德国汉堡进行的欧洲X射线自由电子激光器(欧洲XFEL,注1)。

在轮胎橡胶等复合材料系统中,了解不同组件之间界面附近的细颗粒和聚合物的运动对于评估轮胎性能非常重要。此次,该研究小组在世界上首次成功地在纳秒级的原子尺度上高精度地测量了分子运动。这使得观察细颗粒和聚合物的运动以评估轮胎橡胶的性能成为可能。

使用这种测量方法,我们可以节省橡胶劣化的早期诊断和提高耐用性的材料开发的时间。

此研究成果将于2023年9月4日(东部夏令时间)美国物理学会出版的学术期刊上发表应用物理快报(APL) 的在线版本。

概览图

使用衍射X射线闪烁法测量各成分的分子动力学的概念


演示内容

<研究背景>

轮胎橡胶应用于广泛的行业,从各个行业到我们的日常生活,并且要求具有比以往更高的功能性和耐用性。特别是,轮胎的抓地性能和耐磨性取决于分子水平的结构特性、复合材料中细颗粒的分散性以及组分与聚合物基材(聚丁二烯)之间的相互作用。因此,理解纳秒级时间分辨率下分子的运动是理解结构与功能之间关系的关键。

使用传统技术时,X射线信息是平均的,因此无法严格比较提取的细颗粒和聚合物成分的运动。因此,需要一种能够同时高精度、高速测量轮胎橡胶中各个部件运动的技术。

<研究内容>

2018年,佐佐木教授等人。介绍了使用单色 X 射线的衍射 X 射线闪烁方法 (衍射X射线闪烁:DXB,注3,图1),并以生物分子为模型,成功地高精度捕捉了单个分子的内部运动(*1)。原则上,DXB方法不仅对生物分子有效,而且对轮胎橡胶分子也有效,轮胎橡胶分子由复杂的无机和有机材料交织而成,并表现出复杂的运动。

图1

图1:衍射X射线闪烁法DXB原理图
对二维X射线检测器获得的包含光晕的衍射图像中的每个像素进行自相关分析,并在验证和可靠性评估后计算分子运动信息。

在这项研究中,我们重点关注轮胎橡胶内部的炭黑(直径为 50 至 80 纳米)和聚合物(聚丁二烯),这是轮胎橡胶的主要成分(图 2),并使用 DXB 方法以 890 纳秒的时间分辨率(全球最快)观察各成分的运动以及它们之间的相互作用。如图 2 所示,使用具有不同橡胶配混条件的两种类型的样品进行时间分辨 X 射线衍射测量。从这些衍射图像中,可以看出碳衍射环和聚合物X 射线光晕(注 4)。接下来,对于这些衍射区域自相关函数:ACF,注释5)用于提取与细颗粒和聚合物结构的运动相关的衰减系数。

因此,我们在世界上首次成功地同时检测到与碳和聚合物之间的相互作用相关的每个分子的运动变化。通过同时测量这种复杂组件获得的衰减系数表明,碳和聚合物之间的微粒和聚合物结构的运动存在显着差异,这是由于每个样品分子界面的约束环境和摩擦条件的差异所致。我们证明了每个组件在不同组件之间的界面附近的移动方式不同。

图2

图2:两种具有不同机械性能的轮胎橡胶
(A) 含有细晶炭黑(CB)的轮胎橡胶。 CB和聚合物(聚丁二烯)(L3026C)之间几乎没有相互作用。这几乎就像轮胎橡胶已经变质一样。
(B) L3026C 样品的二维 X 射线衍射图像。外侧明显的衍射环是来自CB(002)的衍射峰环。内部具有宽能量范围的衍射环是来自聚合物成分(聚丁二烯)的X射线晕。
(C) 含有颗粒状CB的轮胎橡胶(L3026F)。 CB表面与聚合物结合牢固,相互作用力大。接近正常轮胎橡胶状况。
(D) L3026F 样品的二维 X 射线衍射图像。与L3026C样品的X射线衍射图像不同,没有明显的外衍射环。可以看出,该样品中的CB是非晶态的。内部宽阔的衍射环是来自聚合物成分(聚丁二烯)的 X 射线晕。尽管衍射图像的对比度发生了变化,但可以看到与 L3026C 样品中一样的宽 X 射线光晕区域。
(E) L3026C 和 L3026F 样品的 X 射线衍射图像的一维强度表示。可以看出,除了CB(002)衍射峰之外,几乎没有区别。

<未来展望>

轮胎橡胶劣化过程中的重要现象之一被认为是不同组件之间测量的界面的变化。通过这种高速 DXB 测量,我们能够确认构成材料的分子结构的特定迁移率,并且这种迁移率会根据分子周围的环境而变化。未来,基于这些数据,将有可能为更合理且高度耐用的材料设计提供指导。

<文献>

※1 关口., 科学。代表,卷。 18, 17090 (2018)
., 生物化学。生物物理学。资源。交流。,卷。 529, 306-313 (2020)
 

演示者

东京大学前沿科学研究生院材料科学系
佐佐木裕二(教授)<产业技术综合研究所先进操作测量技术开放创新实验室特别研究员>

茨城大学理工学院研究生院材料科学与工程系
仓持正宏(助理教授)

住友橡胶工业株式会社研究开发部分析中心
岸本弘道(中心主任)

 

论文信息

<杂志>应用物理快报(APL)(在线版本:9 月 4 日)
<标题>使用衍射 X 射线闪烁直接观察橡胶材料中炭黑和聚丁二烯的 890 ns 动力学
<作者> Masahiro Kuramochi 1,2*、Henry J Kirkwood 3、Jayanath C P Koliyadu 3、Romain Letrun 3、Raphael de Wijn 3、Chan Kim 3、Tomomi Masui 4、Kazuhiro Mio 5、Tatsuya Arai1、Hiroshi Sekiguchi 6、Hiroyuki Kishimoto 4、 Adrian P Mancuso 3、Tokushi Sato 3* 和 Yuji C Sasaki 1,5,6*。 1东京大学先端科学研究生院、2茨城大学理工学研究科材料科学与工程领域、3XFEL Europe、4住友橡胶工业株式会社研究开发总部分析中心、5AIST/东京大学先进操作测量技术开放创新实验室、6高亮度光子科学研究中心 *责任作者
<DOI>http://doi:101063/50157359
<网址>https://pubsaiporg/aip/apl

 

研究补助金

这项研究是由日本科学技术振兴机构 (JST) 战略创意研究促进项目团队研究 (CREST)“通过测量技术与先进信息处理的融合来开发和应用智能测量和分析方法”(研究主管:明亮光子科学研究中心的 Yoshiyuki Amemiya)研究项目“冷冻电子显微镜的贝叶斯进步及其与其他测量的融合”进行的(JPMJCR1865)”(研究代表:光冈薰,大阪大学教授)和战略创意研究推进项目ACT-X“环境与生物技术”(研究主管:野村信彦,筑波大学教授/微生物可持续性研究中心)该项目是在研究项目“阐明冷冻温度控制分子的结构特异性功能和开发整个生物体保存技术”的支持下进行的(JPMJAX22B7)''(研究员:Masahiro Kuramochi,茨城大学助理教授)由中心主任进行)。


术语表

(注1)欧洲X射线自由电子激光器
世界上最强的无 X 射线电子激光设施是与欧盟成员国合作在汉堡的德国电子同步加速器 (DESY) 基础上建造的。于 2017 年开始运行。超亮 X 射线具有极短的脉冲宽度,使得分析超快材料的动力学成为可能。它应用于材料科学、生命科学、物理、化学和地球科学等广泛领域的材料结构和反应相关的研究。该设施已成为支持尖端科学研究的重要工具,并引起了科学界的广泛关注。[返回来源]
(注2)填充物
填料是添加到材料中的细颗粒物质。主要与树脂、聚合物等基材混合,根据用途改善材料的特性和性能。例如,玻璃纤维和碳纤维等增强填料可提高树脂和聚合物的强度和刚性。此外,填料是相对便宜的材料,并且通过将其与基材组合,可以降低总体材料成本。填料一般有多种类型,如玻璃纤维、碳纤维、氧化铝、二氧化硅、滑石粉、炭黑等。[返回来源]
(注 3)衍射 X 射线闪烁 (DXB)
使用单色X射线并能够进行量子束操作数测量的单分子测量方法(允许在设备运行时进行测量的测量方法)。 2018年,Sasaki教授等人。提出这是一种测量单个蛋白质分子内部动力学的新技术。此前,数十纳米的金纳米晶体被化学标记在要测量其运动的目标分子上,并对每个分子测量与纳米晶体的运动相关的分子波动和旋转运动的信息。该方法需要使用称为白色 X 射线的特殊 X 射线。另一方面,DXB 方法使用常规同步加速器辐射设施中可用的单色 X 射线。该方法检测仅在特定波长范围内反映单个分子内部运动的衍射点,并测量衍射强度随时间的变化。通过对反映分子运动的衍射强度变化进行时间序列分析来评估分子运动。该方法不仅可以使用大型同步辐射设备,还可以使用实验室级的X射线光源设备来获得单个蛋白质分子的内部运动。在这项研究中,我们在世界上首次应用 DXB 方法来测量复合多晶材料在开发其功能时的动力学。[返回来源]
(注4) X射线光晕
在X射线衍射中,从被测材料中的晶体成分获得尖锐的衍射峰,可以获得晶格常数等结构信息。非晶成分产生称为光晕的宽带状图案。使用聚合物材料,通常会获得光晕图案。在这项研究中,从轮胎橡胶成分之一的聚合物(聚丁二烯)中获得了各种 X 射线光晕图案。传统的 X 射线衍射技术很少能够对这种光晕图案进行详细分析。这是世界上首次利用 X 射线光晕图案提取分子运动信息。[返回来源]
(注5)自相关函数(ACF)
时间序列数据分析方法之一。自相关被定义为时移时采集的时间序列数据与其自身信号的相关程度的度量。在本次 DXB 测量方法研究中,提出了其使用并证明了其有效性。在DXB方法中,对一维X射线探测器中的每个像素执行单像素自相关函数(sp-ACF)。通过数学拟合从分析计算出的 sp-ACF 曲线中提取阻尼常数。可以根据获得的阻尼常数的分布来评估运动。通过进行统计测试,可以清楚地表征运动性的差异。[返回来源]


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