国立先进产业技术研究院（以下简称“AIST”）氮化物半导体先进器件开放创新实验室Xueron Wang，实验室组长，Naoto Kumagai，团队附件，Naoto Yamada，电子光学基础技术研究部实验室组长Hajime Sakakida，隶属于Tetsuji Shimizu 研究组领导者开发了氮化物薄膜晶体的新型气相生长技术半导体，特别是具有高In含量的氮化铟(InN)和氮化铟镓(InGaN)。
该技术使用常规金属有机化学气相沉积（以下简称“MOCVD”）设备特有的原料气体引入单元低于大气压的等离子体来源已整合。这允许高密度氮基活性物质通过对样品表面的研究，我们成功地提高了InN薄膜晶体的质量。这一成果预计将有助于实现红光至近红外范围内的高效光学器件以及下一代太阳能发电和 VR/AR 显示所需的下一代高频器件。
有关本研究的详细信息，请参阅 ELSEVIER 于 2022 年 4 月 23 日发布的“今日应用材料''
集成等离子体源和铟源气体供应管线的源气体引入单元的示意图
氮化铟（InN）在氮化物半导体中具有最高的电子迁移率，14,000 cm2/Vs（理论值），并且具有与近红外（18μm）相对应的带隙能量（07eV），因此有望作为近红外光学器件的基础材料，例如用于后5G的下一代高频器件和波长对温度的依赖性较小的激光器。
氮化铟镓（InGaN）半导体可以通过增加In含量来发射从紫外到近红外波长的光。因此，与地面太阳光波长范围兼容的高效太阳能电池和发出红光的微型二极管（microLED）器件等应用也受到关注。由于发红光的 micro-LED 具有高效率，它是 VR/AR 显示器最有前途的候选者Micro LED显示屏将会实现。实现高效太阳能电池和红色Micro-LED分别需要In含量为30%至100%（100% InN）和30%至40%的InGaN。
当使用MOCVD生长InN或高In含量InGaN时，控制生长温度极其重要。 In原子很容易从生长表面脱附，并且在800°C以上的温度下很难并入晶体中。为此，InN和高In含量InGaN的生长需要在650℃以下的低温下进行。在现有的MOCVD法中，通过氨气的热分解将生长所需的氮系活性物质供给至生长表面，但为了有效地分解氨气，需要900℃以上的高温。因此，在InN和高In含量InGaN生长所需的650℃左右的低温下，无法向生长表面提供足够量的氮基活性物质，从而难以生产具有高性能器件所需的高电子迁移率和发光效率的薄膜晶体。迄今为止，世界范围内已经尝试使用MOCVD方法生产高质量的InN薄膜晶体，包括加压MOCVD方法，其中反应室中的压力升高到大气压以上，以及减压（~01 kPa）MOCVD方法，其中使用远程等离子体提供氮基活性物质。然而，获得的晶体换位缺陷密度为 2×1011厘米-2不可能实现高质量的晶体。
AIST一直致力于利用量产技术MOCVD法建立高品质InN和高In含量InGaN薄膜晶体的生长技术，以进一步将氮化物半导体应用于光学和电子器件。代替氨气的热分解，利用等离子体分解氮气和氨气的方法可以被视为可以在低温下生成氮基活性物种的技术。然而，传统的等离子体源存在在1至10kPa的负压区域（MOCVD的生长压力）下不能稳定运行的问题。 AIST也不断推进先进等离子体技术的开发，目前已开发出可在1～10kPa的压力范围内稳定工作的低于大气压的等离子体源。等离子体源的氮原子密度（>5×1014厘米-3）和高一个数量级以上的工作压力（>1 kPa），使其成为用于生长高质量氮化物半导体薄膜晶体的氮基活性物质的有前途的来源。在此背景下，AIST一直在开发采用上述等离子体源的用于生长InN和高In含量InGaN薄膜晶体的MOCVD设备。
在这项研究中，我们开发了一种等离子体 MOCVD 装置，它将低于大气压的等离子体源集成到现有的源气体引入单元中。图1(a)显示了具有集成等离子体源的源气体引入单元的示意图。中心的白色部分是等离子源的尖端喷嘴，周围的孔供应含有镓和铟的有机金属源气体以及氮气等辅助气体。图1(b)是氮气流动时等离子照明的照片。细薄的屏幕状等离子流从喷嘴尖端喷出。另外，此时反应室内的压力设定为2kPa。
使用开发的设备，我们利用 X 射线衍射、光学测量和电子显微镜评估了在 650°C 样品温度下生长的 InN 薄膜晶体，其 In 含量为 100%，结果发现我们能够以世界上最快的生长速度实现世界最高水平的晶体质量。另外，作为基板，使用通过MOCVD法在蓝宝石基板上生长的氮化镓模板。
X射线衍射来评估晶体取向的变化摇摆曲线的半角所测量的表面取向是世界上最小的（图2（a））。这表明晶体结构的波动和缺陷较少。此外，使用该半宽值计算位错密度，约为3×109厘米-2此外，它还显示了光学质量光致发光光谱的半宽度也为01 eV，与世界最小值相当（图2(b)）。图3显示了在650°C的样品温度下生长的厚度约为600 nm的InN薄膜晶体的横截面的透射电子显微镜图像。除了每 100 到几百 nm 存在位错（图 3 中的箭头）之外，生长的晶体几乎没有显示任何晶体缺陷。根据电子显微镜图像计算出的生长速率为03微米/小时，是传统MOCVD技术的两倍多。
使用新开发的配备低于大气压等离子体源的MOCVD设备，实现了传统MOCVD方法难以生长的高质量InN薄膜。预计这将有助于实现碳中和和后5G社会所必需的电子和光学器件，例如使用具有高电子迁移率的InN的下一代高频器件、覆盖太阳光波长范围且In含量为30%至100%的高效太阳能电池以及In含量为30%至40%的高效红光微型LED。
图1（a）具有集成低于大气压等离子体源的原料气体引入单元的示意图和（b）打开氮气等离子体时的照片
图2（a）生长的InN晶体的X射线衍射摇摆曲线和（b）室温光致发光光谱
（图2（b）是今日应用材料杂志上发表的绘图（知识共享许可（Attribution 40 International）1) 编辑为日语)
图3 InN薄膜晶体的透射电子显微镜图像。图中箭头表示表面附近的位错
未来我们将进一步改进设备，优化沉积条件，以实现更高质量的InN沉积和高效的红光InGaN量子阱结构的同时，我们还将继续开发使用它们的高效光学和电子器件。
已出版的杂志：今日应用材料
论文标题：使用等离子体集成气体注入模块进行单晶 InN 无氨外延
作者：Hajime Sakakita、Naoto Kumagai、Tetsuji Shimizu、Jaeho Kim、Hisashi Yamada、Xue-lun Wang