国立先进产业技术综合研究所 [会长石村和彦]（以下简称“AIST”）材料测量标准研究部[研究主任权田聪]粒子测量研究小组加藤晴久 该研究小组是岛津制作所[代表董事上田照久]（以下简称“岛津制作所”）分析测量部技术部小田与合作Ryutaro 等人，我们生产了 10 nm 至 40 µm 宽尺寸范围的颗粒。分类可离心流场分离我建造了这个设备。
近年来，对精确尺寸评估和高精度尺寸分类的需求显着增加。这是因为注重尺寸特性的实际应用和法规正在取得进展，例如以几纳米为单位控制的半导体器件图案化技术的实际应用以及由于担心纳米材料因尺寸小而存在潜在风险而进行的法规。由于流场分离方法可以对较宽尺寸范围的颗粒进行分类，因此最近作为一种可用于监管评估的技术在欧洲引起了关注。
这次，我们创造了一种独特的转子旋转机构，既实现了气密性又实现了高速旋转，并将其引入到离心流场分离装置中。这稳定了离心加速度实现了 15900 G 的高离心场（现有欧洲设备为 2700 G）。另外，分离通道的精密设计，我们能够实现高分类分辨率并将分类时间减半，因此新构建的设备可以在短时间内进行高精度的尺寸分类。
新构建的设备及其所使用的技术有望在实际应用和法规遵从阶段为精密材料设计和高精度材料尺寸分布分析做出贡献。
构建实现大尺寸范围内物料精细分级的离心流场分离装置
在高性能电池材料和半导体器件制造工艺控制的开发中，需要对材料进行几纳米量级的精确尺寸控制，基于尺寸的精密材料分类技术受到关注。另外，纳米材料从2020年开始REACH 法规等以尺寸为中心的材料法规已经开始，不仅材料开发制造商需要高精度尺寸测量技术，分析制造商和监管机构也需要高精度尺寸测量技术来正确管理材料。因此，需要超越现有测量方法的高精度测量技术，现有测量方法只能提供有关尺寸分布的低精度信息。
为了解决上述紧迫的测量问题，AIST、四家测量设备制造商和一家材料制造商（岛津、JEOL、堀场、日立高新技术和白石工业）目前正在组建一个测量解决方案开发联盟（COMS），由 AIST 计量中心的 Toshiyuki Fujimoto 担任主席。 （研究战略总监），进行研究和开发以解决测量问题。一般来说，材料总是具有尺寸分布，而宽的尺寸分布会降低测量精度（例如，很难获得宽分布的样品的整体情况）。因此，在COMS内部，AIST和岛津制作所一直在研究一种流场分离技术，该技术可以对具有宽尺寸分布的材料进行尺寸分类。
此外，AIST 一直在进行研究，以推进流场分离方法和使用该方法的标准化。此外，我们还开发了一种经过认证的标准材料，可以使用流场分离方法评估液体中颗粒的尺寸分布。此外，他作为项目负责人领导了流场分离方法的国际标准化，导致 ISO 标准的发布。
另一方面，虽然流场分离装置在欧美已投入实用，但仍存在分级分辨率低、分级时间长等问题。因此，产业技术研究院和岛津制作所利用可高速旋转的分离通道，开发了超越现有装置的流场分离装置。扩散我们致力于构建一种离心流场分离装置，该装置可根据材料的性质和比重差异按尺寸对材料进行分类。
离心流场分离装置是在普通液相色谱的柱部分中采用高速旋转的分离通道的分级装置，如图1所示。分离通道是高度为1毫米以下、能保持不扰动流动（层流）的精密流道。在离心流场分离中，该分离通道利用高速旋转产生的离心力和取决于材料尺寸的扩散力来进行尺寸分级。离心力的上限受到装置耐压能力的限制，但常规装置具有由多种金属和树脂制成的夹层结构的精密流道以及精密流道旋转轴。轴封确保抗压能力。但精密流路本身的耐压性和轴封对旋转造成的磨损的抵抗力存在问题，导致高速旋转时液体泄漏。
为了解决这些问题，我们这次构建的离心流场分离装置，精密流道采用一体成型的分离通道，保证了耐压性，同时也提高了轴封的耐磨性。因此，即使产生 15,900 G 的高离心加速度，也可以按尺寸对材料进行分类，而不会泄漏。
图1本次构建的离心流场分离装置概况
由于可以获得高离心力，新构建的装置能够实现当前欧洲离心流场分离装置无法实现的高分离分辨率。还可以分离传统方法无法分离的小尺寸材料颗粒。图 2 显示了使用现有离心流场分离器对 30、40、50、60 和 70 nm 二氧化硅颗粒的混合物分散体进行的尺寸分类分形图（黑色）和使用本次构建的离心流场分离装置按尺寸分类的分形图（红色）。在欧洲离心流场分离器中，30 nm二氧化硅颗粒虚空巅峰重叠，表明难以分离小尺寸颗粒。另外，由于欧洲设备的峰展度较大，当将五类颗粒按尺寸分开时，如图中黑色虚线所示，各尺寸颗粒的峰尾会重叠，导致无法以10 nm为增量进行尺寸分类。
另一方面，在本次构建的离心流场分离装置中，即使是30nm的二氧化硅颗粒的峰也与空隙峰足够远，可以进行良好的分离。此外，10 nm大小颗粒的峰完全分离，表明分类分辨率极高。此次构建的离心流场分离装置能够进行10 nm至40 µm的尺寸分离，尽管分离能力取决于颗粒密度。
如图2所示，由于分级能力的提高，分级时间有所增加。作为进一步的尝试，我们利用流体力学精度设计了本次构建的离心流场分离装置的分离通道的结构。结果，我们能够比改进前的装置将银纳米颗粒的分级时间减少一半，而无需改变每个峰的重叠情况（图3）。
新构建的设备及其所使用的技术有望促进可精确评估尺寸分布的先进材料的开发，以及通过仅分离所需尺寸的颗粒来精确控制尺寸的新材料的开发。
图2 使用欧洲制造的离心流场分离器分类时的分形图（黑色）和使用新建的离心流场分离器分类时的分形图（红色）
图3 用现有的离心流场分离器（改进前的分离通道）分类时的分形图（黑色）和用具有改进的分离通道的离心流场分离器分类时的分形图（红色）：样品为银（34、50、67、103 nm）
本次构建的离心流场分离装置有望作为新的分析技术和各个领域（医疗、食品、化妆品、颜料等）的尺寸分级技术，为尖端材料的发展做出贡献。目的是提高使用流场分离方法对各种材料进行分级的适用性并使相关事项标准化，并推广该技术。