米乐m6官方网站[理事长中钵良二]（以下简称“AIST”）结构材料研究部[研究部部长吉泽佑一]光热控制材料组首席研究员冈田正久、研究组组长山田康星等人正在与先进材料快速开发技术研究协会[主席邦宏小什冢]（以下简称“ADMAT”）合作开展新能源和产业技术综合开发组织（以下简称“NEDO”）的项目粒径
现在可以快速加热微波炉使用反应容器水热合成法热致变色特性显示二氧化钒（画外音）2) 我们开发了一种合成纳米颗粒的方法，所需时间约为传统方法的 1/30。该方法不仅显着缩短了合成时间，而且可以得到粒径均匀、粒径小的VO2可以合成纳米颗粒。另外，VO2也可以添加比以前更高浓度的元素来改变纳米颗粒的物理性质。
未来，我们的目标是通过综合推进计算（预测/材料设计）、工艺（原型设计）和测量（评估）的技术发展，为加快功能性纳米粒子分散材料的开发奠定基础。
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微波水热合成工艺特点（左），
画外音2纳米颗粒和 VO 的扫描电子显微照片2使用纳米粒子的热致变色薄膜的外观（右） |
混合动力汽车和电动汽车等下一代车辆由于无法利用发动机的废热，因此在冬季的供暖负荷较大。因此，夏季冷负荷和冬季热负荷都是影响续航里程的主要因素。因此，可以从减少夏季的冷却负荷和阳光的刺眼感以及在冬季利用太阳的太阳能来产生温暖的感觉的角度来控制透光率。智能窗正在引起人们的注意。目前市场上的智能窗有可见光主要关注的是可见光范围内的调光，但在车上使用时，为了保证可视性，可见光范围不调暗（外观不改变）。近红外光中的热射线进行调光的特性。范围。此外，从安装和成本的角度来看，需要能够自主控制光的材料。因此，最近开发了二氧化钒（VO），其在近红外区域的光学性质根据环境温度自主变化。2)的热致变色智能窗户正在积极研究。
AIST 的 VO2的热致变色性能，从实际应用的角度来看，VO是采用水热合成方法生产的，可以低成本大量生产2的合成技术的开发纳米颗粒。话音2表现出良好的热致变色性能，从可见度角度来看，薄膜的浊度和可见光透过率还有改进的空间，才能应用于下一代汽车的智能车窗。为了改善浊度，需要使用粒径尽可能均匀且尺寸小的纳米颗粒。另外，可见光透过率2的物理性质是有效的。
AIST和ADMAT是基于计算科学技术、工艺技术和先进测量技术三位一体的VO2。）的树脂薄膜的高速制造工艺。特别是，使用计算科学和技术添加元素以改善可见光范围内的光学性能的 VO2的光学特性并通过实验证明了通过工艺技术生产的纳米颗粒和纳米颗粒分散树脂薄膜的光学性能。为了加快从计算预测到实验验证的过程，我们利用微波水热合成方法开发了VO2我们致力于开发高速合成纳米颗粒的工艺技术。
这项研究和开发得到了NEDO委托项目“超先进材料超高速开发基础技术项目”（2016-2021）[项目负责人：Nobumitsu Murayama]的支持。
传统的加热水热合成方法中，环境温度通过热传导传递至合成容器，容器内反应液的温度主要通过对流升高。该方法的缺点在于难以快速升高溶液的温度并且溶液的温度变得空间不均匀。因此，VO2合成纳米颗粒需要大约30小时，并且很难合成粒径均匀的小纳米颗粒。相比之下，使用微波的水热合成法通过用高密度能量直接照射合成容器中的溶液，可以在极短的时间内均匀地升高溶液的温度。此外，由于反应容器几乎不被微波加热，因此降温时间也显着缩短，并且合成温度可以升高到比正常加热更高的温度。然而，如果将常规加热水热合成中使用的原料溶液用于微波水热合成中，也会形成非预期的晶相，从而形成表现出良好热致变色性能的VO2无法合成纳米颗粒。因此，通过制备适合微波水热合成方法均匀加热、快速加热、高温加热等优点的原料溶液，可以控制晶体成核和晶相形成的过程，并表现出良好的热致变色性能。2合成纳米粒子所需的时间已减少至不到1小时，约为传统时间的1/30。此外，由于合成在短时间内完成，因此可以抑制颗粒生长，从而可以合成比以往更小且粒径更均匀的纳米颗粒。图 1 显示了使用传统加热和微波加热水热合成的 VO。2纳米粒子的扫描电子显微照片。在正常加热水热合成中，一次粒径为25～50nm(平均粒径372nm)，还观察到一些粗棒状颗粒(长径约80～120nm)。相比之下，微波水热合成中，一次粒径为15～25nm（平均粒径191nm），VO2您可以看到纳米颗粒已经合成。
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图1 使用传统加热和微波加热水热合成VO2纳米颗粒的扫描电子显微照片
虚线为粗颗粒 |
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| 图 2 画外音2纳米粒子分散液的分散粒径（二次粒径） |
纳米颗粒由于表面积与体积比大而易于聚集，但颗粒聚集会引起光散射，导致生产纳米颗粒分散树脂膜时浑浊度增加。因此，对纳米粒子分散液中凝集粒子的分散粒径(二次粒径)进行了研究。如图2所示，正常加热水热合成时，分散粒径（二次粒径）为503 nm（变异系数0277)，而微波加热水热合成中为350 nm(变异系数0273)，表明分散粒径较小。
接下来，为了研究热致变色特性，利用微波加热水热合成了 VO2通过在透明树脂薄膜表面涂覆纳米粒子分散体来制备热致变色薄膜，并在10°C和80°C下测量光谱透射率（图3）。话音2与纳米颗粒处于绝缘相的 10 摄氏度相比，纳米颗粒处于金属相的 80 摄氏度时，在整个近红外光范围（780 至 2500 nm）内，透射率都会降低。例如，在太阳光强度相对较高的波长 1250 nm 处，10 摄氏度和 80 摄氏度之间的透射率（调光宽度）差异摄氏度为 479%，VO2的热致变色智能窗研究领域的顶级数据相当的大值。另外，人眼可感知的可见光范围（380～780nm）在10℃时的透过率为549%，可以说较高的可见光透过率和良好的热致变色性能是兼具的。
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图3 使用微波加热水热合成VO2纳米粒子分散液包覆树脂膜在10℃和80℃下的光谱透过率
灰色填充表示阳光强度的波长特征 |
此外，使用新开发的方法添加了钨的VO2合成的纳米粒子。图 4 显示了钨添加量高达 8 at% 的 VO2显示纳米颗粒的 X 射线衍射图。在通常的加热水热合成中，形成约4原子％的除了显示热致变色性质的预期晶相之外的晶相，因此通过添加元素来改善光学性质存在限制。另一方面，在微波水热合成法中，即使添加5at%或8at%，VO2获得了纳米颗粒，这表明新开发的方法即使在高浓度添加所需元素时也是有效的。
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| 图 4 添加钨的 VO2纳米粒子的X射线衍射图 |
采用新开发的微波水热合成方法添加高浓度其他元素的VO2纳米颗粒的快速原型制作现已成为可能。未来，我们将研究添加元素的类型和用量，以改善可见光范围内的光学性能。第一原理频带计算进行预测，快速制造原型并通过实验进行验证，并将结果反馈给计算科学，我们可以加快研发周期。