国立产业技术综合研究所［中钵良二会长］（以下简称“AIST”）结构材料研究部[Masato Tazawa，研究主任] Kazuki Yoshimura，Yasumasa Yamada，研究组组长，光热控制材料研究组，Kaori Nishizawa，首席研究员常温·可以在大气中轻松生产气致变色法氧化钨调光膜
调光膜可以根据电、热、周围气氛等来切换光的透射和反射量（例如，在透明状态和有色状态之间切换），因此可以通过在透明时让阳光进入或在有色时阻挡阳光和热量来减少空调负荷。新开发的气体变色光控薄膜开关使用氢气，但在室温和大气中，化学溶液法)，并且可以仅使用一种类型的薄膜制成器件，从而可以显着降低薄膜制造成本。另外，由于可以在室温下成膜，因此不仅可以应用于玻璃基板，还可以应用于耐热性低的塑料基板。
这种沉积在各种基材和片材上的光控薄膜预计将应用于有助于节省能源的智能窗户（光控玻璃）、利用对氢气敏感的氢气传感器、氢可视化片材等。
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新开发的光控膜中因引入氢气而发生颜色变化的示例
引入氢气之前（左）和引入氢气之后（右）。
引入前透光率约为80%，引入后透光率约为25%（光波长为670 nm）。 |
近年来，从节能角度出发，可任意调节外界光和热透过率的光控玻璃备受关注，其作为建筑、飞机、汽车等窗玻璃的用途日益增多。用于这种控光玻璃的控光膜的典型材料是氧化钨。电致变色法控光膜已投入实际使用。然而，如图1（左）所示，电致变色控光玻璃结构复杂，导致制造成本较高。另外，近红外反思透明导电膜作为电极，透明时近红外区域的透过率较低。因此，不仅调光前后近红外区的透光率变化幅度变小，而且在冬季等需要使器件透明并透射近红外线的情况下，还存在无法保证足够的透光率的问题。此外，用于生产光控膜磁控溅射法时，需要初始投资来引入昂贵的设备。因此，需要一种结构简单且成本低廉的光控膜。
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| 图1电致变色（左）和气致变色（右）控光眼镜示意图 |
产业技术研究院结构材料研究部正在研究开发使用氢气的气色调光玻璃。如图1（右）所示，气致变色型光控玻璃比电致变色型光控玻璃结构简单，因此制造成本较低。此外，由于切换速度对尺寸的依赖性很小，尺寸越大，可以实现比电致变色方法更快的切换，使其适合大尺寸的控光玻璃。另一方面，由于使用稀氢气而存在安全问题，但为了解决这个问题，我们已经提出了一种新的气致变色方法，该方法通过电解大气中的水蒸气产生少量氢气并控制光（2013 年 1 月 23 日 AIST 新闻稿）。这种利用大气中水分的新型气致变色方法，不仅解决了氢气的安全问题，而且无需供应液态水，大大提高了便利性。这次，我们致力于开发一种低成本生产气致变色光控薄膜的技术。
这项研究和开发得到了静冈县先进企业发展项目促进项目“氢可视化片低成本制造技术的开发和功能化”（选定公司：Atsumi Tech Co, Ltd）的部分支持。
我们现在开发了一种用于生产气致变色氧化钨光控薄膜的涂布液，使用成本较低的化学溶液方法而不是真空蒸发。虽然化学溶液法不需要昂贵的真空设备，但通常需要数百摄氏度或更高的高温烧制过程。然而，使用新开发的涂布液，只需将其涂布到基材上并在室温下在空气中干燥，就可以形成具有良好氢气响应性的氧化钨基光控膜。由于不需要高温烧成工序，可在大气中于室温下制造，因此不仅可以在玻璃基板上成膜，还可以在耐热性低的塑料片材上成膜。另外，如图1（右）所示，气致变色调光玻璃通常是通过在玻璃基板上分别层叠调光膜和催化剂膜这两种膜来制造的，但通过使用新开发的涂布液，可以仅使用一种膜来制作作为气致变色膜的器件，从而容易增加每小时的制造量，从而可以显着降低成本和批量生产。
图2显示了当使用质量流量控制器向光控膜供应氢气（用氩气稀释的4%氢气）（100ml/min）并每60秒停止一次时的波长670，该光控膜是通过将新开发的涂层溶液涂覆到3×3cm见方的玻璃基板上并在室温（28℃）下风干约5分钟而形成的。显示了 nm 光的透光率随时间变化的示例。
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图2 室温（28℃）风干制备的控光膜在波长670nm处的光透过率随时间的变化
右图是左图虚线包围区域的放大图。 |
如图2所示，氢气供应开始时间约为12×103秒（约3个半小时）后，我们观察到薄膜的颜色在透明状态和着色状态之间发生显着变化。右图所示测量开始后约8小时30×103秒到 31×103从2秒的放大图确认，供给氢气后(约5秒)立即着色为蓝色，停止供给氢气后，虽然着色速度比供给氢气时稍慢，但在60秒内恢复到原来的透明状态。此外，重复测量约20小时，但在此期间没有观察到开关特性的变化，证实了约500个循环的耐久性。另外，透明时的透过率约为80%，显示出高透明度。此外，通过用紫外线照射干燥膜或通过将其在约100℃下加热干燥约5分钟，可以缩短开关开始时间并且可以制造具有改善的开关特性的膜。
使用新开发的涂布液生产的气致变色膜可以单独用作气致变色装置，有效降低成本。此外，如图1(右)的示意图所示，即使与使用溅射法和化学溶液法层压光控膜和催化剂膜这两种传统膜制造的器件相比，也证实了该器件在氢气响应速度和耐久性方面表现出相当的气致变色特性。此外，由于它在透明时比通过溅射生产的层压膜具有更高的透明度，因此被认为适合智能窗户等应用。此外，当暴露于氢气时会改变颜色的气色光控制片也可以用作氢气检测片，并且认为新开发的技术可以用于创建低成本的检测片。
未来我们将评估该涂布液的稳定性以及所生产的控光膜的耐久性。此外，通过使用新开发的涂层液，可以更便宜、更容易地生产氧化钨基气致变色光控膜，因此我们将考虑将其应用于大型玻璃和塑料板，目标是将其应用于住宅建筑、汽车等的窗玻璃。我们还计划将该技术应用于通过透射率变化测量氢浓度的氢传感器，以及可以直接观察氢扩散的氢可视化片。