高亮度光子科学研究中心（JASRI）与米乐m6官方网站（AIST）联合碳纳米管“森林”''如何茂密生长大型同步加速器辐射设施 SPring-8解决了它。这一结果有望促进用于有效冷却信息设备的散热材料的开发。
电脑、智能手机等信息设备已经广泛存在于我们的生活和办公室工作中，我们可以通过互联网随时获取各种信息。另一方面，预计未来分发的信息量将继续增加，据经济产业省预计，到2025年，包括存储信息的服务器在内的信息设备的电力消耗将占日本总电力的20%。因此，降低信息设备的功耗是实现可持续能源社会的重要课题。解决这一问题的有效措施之一是对信息设备进行有效冷却。信息设备内部会产生热量，就像电脑和智能手机在使用时会感到温暖一样。随着设备温度升高，其内部流动的电流增加，从而增加功耗。因此，需要对信息设备进行有效的冷却。
8530_9118催化剂的状态受到影响。因此，我们采用三种不同的测量方法对“森林”生长过程中催化剂的状态进行了详细分析。结果表明，在比以前更低的温度环境中生长以及催化剂的基质发挥了作用，使催化剂适合生长茂密的“森林”。基于这些结果，通过进一步改进催化剂及其基底，我们将能够生长出密度更高的碳纳米管“森林”。这项研究的结果有望促进利用碳纳米管的散热材料的早期实现。
该研究成果是JASRI首席研究员Takayuki Muro领导的团队与AIST特别强化研究专家Mizuhisa Nihei领导的团队（联合研究时所属）共同研究的结果，并于2014年5月22日在国际晶体学联盟（IUCr）的开放获取期刊“IUCrJ”上在线发表。
这项研究得到了日本学术振兴会高级研究与开发支持计划（FIRST）的支持，该计划由科学技术政策委员会设计。
目前关于碳纳米管散热材料的研究报道较多，但其导热性能不足。这是碳纳米管的“森林”(碳纳米管森林：碳纳米管森林）的密度低。
作为种植碳纳米管“森林”的方法热化学气相沉积法（热CVD法）是已知的。典型的热CVD法的流程如图1所示。首先，在氧化铝（氧化铝）等基材上形成几纳米厚的铁膜作为催化剂。如果碳纳米管比作一棵树，那么催化剂的作用就像土壤。这种铁最初被氧化（吸收氧气并生锈的过程称为“氧化”）。接下来，将此铁在真空容器中加热至800摄氏度左右，使其还原（除去氧和除锈的过程称为“还原”）。这种还原铁往往会在氧化物（例如氧化铝）顶部形成珠子。这类似于雨伞上的水滴。它含有碳，例如乙炔源气体添加后，一根碳纳米管在一根铁颗粒上生长。换句话说，为了创造高密度的“森林”，需要创造高密度的还原铁颗粒。
AIST 的一个小组改进了热 CVD 方法，旨在增加碳纳米管“森林”的密度步骤方法的增长方法STEP 方法的特点之一是将钛基底（1 nm 厚）放置在铁催化剂（2 nm 厚）下方（图 2）。另一个特点是乙炔在450℃的低温下引入。 AIST研究组比较了将铁/钛加热到800℃然后添加乙炔的传统方法和添加到450℃的情况，发现后者的“森林”密度是前者的20倍。这一成就让我们更接近散热材料的实际应用，但奇怪的是，450摄氏度的温度通常太低，无法还原铁。尽管如此，我们还是不明白为什么会长出茂密的“森林”。如果我们能够了解密度增加的原因，那么我们有望通过进一步改善密度增加所需的催化剂条件来创造出更加茂密的“森林”。因此，JASRI 和 AIST 之间的联合研究小组决定在 SPring-8 上开展三个研究项目。光束线(BL17SU、BL27SU、BL47XU)分析仪，我们分析了STEP法生长过程中催化剂的状态。
首先，研究800℃生长导致密度下降的原因，光电子显微镜 (PEEM)，我们在加热时观察了图2中的样品表面。 PEEM 是一种在观察样品时使用同步加速器辐射来识别铁和钛等元素的显微镜。实验在BL17SU上进行。图3显示了观察结果。照片中的明亮区域有很多铁。在室温下（图 3(a)），铁均匀地分布在样品表面。即使在 450 °C（图 3(b)）下，铁仍然是均匀的。也许有无数的铁颗粒（几纳米到几十纳米）太细而无法用PEEM观察到，并且适合碳纳米管的生长。然而，在 800 °C 时（图 3(c)），铁不再均匀并呈现虎斑图案。由于暗区没有铁，碳纳米管不会生长。因此，即使以图3(c)所示的状态向铁提供乙炔，也只能生长出低密度的“森林”。这些结果表明，在低温下生长有利于增加森林密度。
然而，STEP 方法中 450 °C 的温度通常太低，无法还原氧化铁。因此，软X射线光电子能谱分析铁的氧化和还原态（SXPES）。 SXPES 擅长分析样品的表层附近，因此非常适合分析该样品的铁层（图 2）。此外，SPring-8 的 SXPES 设备也得到了改进，可以在加热过程中进行分析。实验在BL27SU上进行。图4（a）是结果。室温结果（蓝色）仅显示氧化铁的峰，表明加热前的铁已完全氧化。然而，在 450 °C（红色）的结果中，还原铁的峰明显更大。为了进行比较，还分析了没有钛基材的样品（图 4(b)），但在 450 °C 时，还原铁峰并没有变得几乎一样大。这些结果表明，STEP 方法中使用的催化剂中铁的还原在 450 °C 下比预期更先进。人们还预计钛将在其中发挥特殊作用。
硬 X 射线光电子能谱 (HAXPES) 用于阐明钛基的工作原理。 HAXPES是SPring-8开发的一种分析方法，它可以比SXPES分析样品更深的部分，从而可以分析铁下面的钛层。实验在BL47XU上进行。图5显示了分析结果。可以看出，在室温下（蓝色），钛层主要由一氧化钛和二氧化钛组成。另一方面，在 450 °C（红色）时，仅存在二氧化钛。二氧化钛比一氧化钛更易氧化，并且处于完全氧化状态。与 SXPES 结果一起考虑时，铁在 450 °C 下被还原而钛被氧化，这意味着下层钛吸收了上层铁中的氧。很明显，即使在低至 450 摄氏度的温度下，钛基也能还原铁。
最后是一系列的成长过程，X 射线吸收光谱 (XAS)进行分析XAS 可以分析从催化剂的氧化/还原状态到生长的碳纳米管的质量的一切。这次，我们使用 BL27SU 创建了一个新的 XAS 设备，可以分析生长过程。图6(a)是使用XAS并添加乙炔确认450℃下铁的还原后用扫描电子显微镜(SEM)观察的样品的照片。一片长度约为10微米（微米读作微米，1微米是1毫米的1/1000）的碳纳米管“森林”正在生长。在图3（b）所示的PEEM结果中，无法直接确认铁颗粒，但由于碳纳米管“森林”正在生长，因此铁颗粒很可能是在450℃下形成的。图 7 显示了该“森林”在生长后立即进行 XAS 分析的结果。该光谱的形状是碳纳米管及其亲属石墨（石墨）这些结果表明，相对高质量的碳纳米管正在生长。为了进行比较，我们还尝试生长一个没有钛基的样品，但铁没有被充分还原，“森林”没有生长（图6（b））。正如预期的那样，钛基材的存在对于低温下“森林”的生长发挥了重要作用。
图8总结了本研究阐明的使用STEP方法增加碳纳米管“森林”密度的机制。首先，在室温下，铁完全氧化，钛基轻微氧化。随着温度升高，钛基开始从铁中吸收氧气。在450摄氏度时，钛基体被完全氧化，成为还原铁形成颗粒的合适基体（因为铁很容易在氧化物顶部形成颗粒）。此外，由于铁在低温下被还原，因此可以形成致密的颗粒。最后，当添加乙炔时，密集的颗粒顶部会生长出茂密的碳纳米管“森林”。如上所述，致密化的机理已经阐明。
这些结果揭示了低温生长有利于增加碳纳米管“森林”的密度以及钛基底在使低温生长成为可能中的作用。虽然这次我们无法直接证实这一点，但如上所述，预计在 450 °C 下氧化的钛基会促进铁颗粒的形成。如果这是正确的，那么初始状态下钛基材的氧化程度对于高密度碳纳米管“森林”的生长极其重要。这是因为，如果钛从一开始就氧化过度，就无法吸收铁中的氧，反之，如果钛在450摄氏度时没有充分氧化，就不会促进铁颗粒的形成。未来，为了进一步提高“Mori”的密度并将其作为散热材料商业化并大规模生产，控制底层材料的氧化态预计将变得非常重要。这个结果的最大意义在于，我们现在可以采取有针对性的措施来改善生长条件。
预计未来将会出现更紧凑的手表或眼镜形状的信息终端，它们不仅将广泛应用于日常生活和工作中，而且还将广泛应用于医疗环境中。换句话说，未来我们社会处理的信息量将持续增加，包括存储信息的服务器在内的信息设备的功耗预计将迅速增加。为了使我们的社会可持续发展，有必要努力降低信息设备的功耗。本研究所针对的碳纳米管散热材料如果投入实际应用，预计将应用于从小型信息终端到超级计算机的各种信息设备，并有效降低功耗，为实现可持续发展社会做出贡献。