国立先进产业技术综合研究所【所长：野间口佑】（以下简称“AIST”）纳米管应用研究中心【研究中心主任：饭岛纯男】该中心先进纳米管团队高级研究员末永和智 研究小组负责人为国立大学法人九州大学【所长：有川】节雄】（以下简称“九州大学”）超高压电子显微镜实验室主任 Akira Matsumura 教授，JEOL 有限公司[代表董事兼社长栗原权右卫门]（以下简称“JEOL”）与领导者 Eiji Okunishi 合作，我们开发了一种最先进的显微镜像差校正电子显微镜特征X射线
这项技术是能量色散 X 射线分析 (EDX)的检测效率，我们使原子水平的元素分析成为可能。由于它可以应用于贵金属等难以检测的元素的单原子水平分析，因此有望为含有贵金属的催化剂和抗癌药物的原子水平研究做出贡献。
有关这项研究的详细信息，请参阅自然光子学
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| 实验示意图 |
铒原子（红色）被限制在碳纳米管中
施加窄聚焦电子束（以绿色显示，从左上到右下）仅使该原子发光。 |
广泛的研究领域需要能够逐个原子精确地分析生物体和物质中所含所有元素的技术。到目前为止电子能量损失谱 (EELS)之类的技术虽然可以对单原子进行元素分析，但可以分析的元素种类有限，特别是无法对用于催化剂和抗癌药物的贵金属（例如铂和金）的单原子进行高灵敏度元素分析。另一方面，能量色散X射线分析（EDX）是一种可以识别多种元素的分析方法，包括从硼（原子序数5）到铀（原子序数92）的贵金属，但迄今为止，由于检测效率低，单原子水平的元素分析被认为是不可能的。特别是在微量贵金属元素发挥重要作用的催化剂和抗癌药物的研究中，使用EDX的单原子水平元素分析一直备受期待。
在 AIST，碳纳米管掺杂剂，我们一直致力于单原子水平的元素分析方法的开发。另一方面，九州大学和日本电子开发了一种新的 EDX 系统，通过将接收 X 射线的立体角增加一个数量级，显着提高检测效率。硅漂移探测器以及配备它的最先进的像差校正透射电子显微镜。
这项研究和开发得到了日本文部科学省的“纳米技术网络（2007-2019财年）”和日本科学技术振兴机构的“研究加速计划（2011-2017财年）开发用于在原子水平上分析物质和生命功能的低加速电子显微镜”的支持。
这次，在九州大学安装的像差校正透射电子显微镜（JEM-ARM200F，JEOL Ltd制造）上安装了立体角为08 sr（球面度）的广角硅漂移探测器（JEOL制造）（传统EDX探测器的立体角约为01 sr）。与普通透射电子显微镜相比，像差校正透射电子显微镜可以通过更细的电子束传递更多的电流。含有在 AIST 使用该电子显微镜合成的铒原子纳米足类检测来自单个原子的特征X射线作为样本。图1所示为所用电子显微镜的外观照片和实验示意图。
为了不破坏豆荚样品，电子显微镜的电子束加速电压保持在60 kV较低。入射电子束的直径极细，约为02 nm，相当于一个原子的大小。此外，使用高电流（200 pA）来有效地产生X射线。使用大口径EDX检测器测定通过该电子束的照射而由铒原子产生的特征X射线。
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| 图1（a）实验中使用的像差校正电子显微镜（安装在九州大学）和（b）实验示意图 |
所用豌豆样品的模型如图2(a)所示。每个铒原子（以红色显示）富勒烯双重封装在碳纳米管中（碳原子网络以灰色显示）。图2(b)是用电子显微镜拍摄的暗场图像，亮白色部分是铒原子。特征 X 射线是通过用窄聚焦电子束照射图 2(b) 中黄色箭头所示的铒原子而产生的。
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| 图2（a）实验中使用的含有铒原子（红色）的豆荚样品模型和（b）电子显微镜拍摄的暗场图像 |
图3显示了此时EDX探测器检测到的X射线的光谱。由铒单原子激发产生的特征 X 射线峰值（如图 2 中的黄色箭头所示）出现在大约 14 keV 和 70 keV 处。 （它们也分别称为M射线和L射线。）通过这种方式，我们能够探测到铒单原子的特征X射线。请注意，源自碳的特征 X 射线峰出现在 03 keV 处。
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| 图3 铒单原子的X射线光谱 |
该方法可用于检测多种元素的痕量，因此将对与材料相关的各个研究领域的发展产生重大影响。由于现在可以以原子对原子的精度检测贵金属，这在以前是不可能的，因此有望为绿色技术领域，特别是催化化学领域做出贡献，例如阐明使用铂、金和其他催化剂作为催化剂的燃料电池的功能。此外，通过将该技术与分子可视化技术相结合，可以直接获得原子水平的信息，例如抗癌药物中使用的铂如何抑制癌细胞的增殖，这有望为未来基于分子设计的药物开发做出贡献。