米乐m6官方网站 具有极高导热系数的氮化硅陶瓷

独立行政机构国立产业技术综合研究所[会长野间口裕]（以下简称“AIST”）先进制造工艺研究部[研究部部长村山信光]工程陶瓷研究组组长平尾清、首席研究员尤周等人与电气化学工业株式会社[社长吉高信介]（以下简称“电气化学工业株式会社”）、日本精细陶瓷株式会社[代表董事兼社长俊胜]若林]（以下简称“日本精细陶瓷”）氮化硅 (Si₃N₄) 陶瓷的导热系数与传统产品相比，高导热率和高力量，开发出高韧性陶瓷。

　电源模块的电路板需要高导热率来散热。虽然氮化硅具有高强度和韧性，但利用传统的制造技术生产出既具有高导热率又具有优异机械性能的氮化硅材料一直极其困难。

　这次是1400℃左右硅粉坯经过氮化，然后在高温下致密化，他们成功生产出了世界最高导热系数177 W/(m·K)的氮化硅陶瓷。普遍用作电源模块的散热板氮化铝陶瓷约为170～230W/(m·K)，在该范围内能够提高氮化硅烧结体的导热率。另外，该材料的强度高于氮化铝，表现出坚韧断裂韧性是氮化铝的三倍以上。柱状颗粒相互缠绕的结构使其具有优异的机械性能。

　有关这项研究的详细信息，请参阅“先进材料''》杂志上。

开发的高导热氮化硅断口电子显微照片

　近年来，电力电子技术的进步实现了高效的电力转换和控制电源设备正在迅速流行。作为一种高输出设备，它用于控制工业机器人、火车和其他运输设备的电机。此外，汽车动力混合化、电动化趋势快速推进，高输出功率模块市场迅速扩大。

　功率模块转换和控制的功率从数十千瓦到数百千瓦不等，因此其电路板要求具有高绝缘性、散热性和耐热性。氮化铝(AlN)基板具有约200W/(m·K)的高导热率，已被用作高输出密度功率模块的电路板，例如汽车逆变器。然而，功率模块的输出密度逐年增加，并且当安装在汽车中时，它们会受到较大的温度变化，并且在接头处会产生较高的应力，因此对电路板除了高导热率之外还需要具有优异的机械性能。

　图1显示了目前市售的氧化铝基板、氮化铝基板、氮化硅基板的强度与导热系数（图1-a）以及断裂韧性与导热系数（图1-b）之间的关系。尽管氮化铝基板具有高导热率，但其机械性能（强度和断裂韧性）比氮化硅低。另一方面，虽然氮化硅具有优异的机械性能，但其导热率还不到氮化铝的一半。然而，氮化硅的理论导热系数预计将超过200 W/(m·K)，迫切需要提高氮化硅陶瓷的导热系数，作为兼具优异机械性能和高导热系数的下一代电路板材料。

图1 市售陶瓷散热器和开发的氮化硅的特性比较

产业技术研究所多年来一直致力于氮化硅陶瓷的制造工艺、微观结构和导热系数之间的关系的基础研究。 2001年，氮化硅镁（MgSiN₂)作为氮化硅的烧结助剂，我们成功制造出导热系数约为150 W/(m·K)的烧结体(2001 年 7 月 9 日 AIST 新闻稿)。

　然而，虽然通过添加氮化硅镁实现了高导热率，但150 W/(m·K)高导热氮化硅烧结体在烧结过程中会生长出极其粗大的颗粒，导致强度和断裂韧性显着下降。

自2009年起，我们以产业技术研究院的基础知识为基础，与拥有先进非氧化物陶瓷技术的综合材料制造商电气化学工业公司以及制造和销售工业机械用陶瓷基板和陶瓷部件的日本精密陶瓷公司合作，对兼具优异机械性能和高导热性的氮化硅陶瓷进行了研究和开发。

　在绝缘陶瓷中，热量通过晶格的振动（称为声子）传递。因此，如果晶体中存在晶格缺陷（空位、不同元素的取代等），声子就会被散射，热导率会显着降低。金刚石（理论热导率：2000 W/（m·K））、氮化铝（理论热导率：320 W/（m·K））等晶体，原子间键强，由轻元素组成，对称性高，声子容易在其中传播，因此具有高热导率。同样，纯氮化硅晶体的热导率预计将超过200 W/(m·K)。

　氮化硅被称为难烧结材料，其本身难以烧结。传统制造技术以氮化硅粉末为原料，烧结助剂₂O₃)并在高温下烧结产生柱状晶发达的致密陶瓷。然而，市售的高纯度氮化硅粉末由于颗粒表面的氧化而含有约1重量％的作为杂质的氧。这种杂质氧在烧结过程中也会移动到氮化硅晶体中并成为固溶体，引起声子散射并抑制热传导，因此热导率不会增加。如果减少起始原料中的氧量，则可以将氮化硅粒子内部的溶解氧量抑制得较低，但杂质氧是氮化硅粒子的表面氧化所产生的，难以用烧结性优异的微细粉末来减少杂质氧量。为了解决这个问题，本次开发的重点是“反应烧结/后烧结法”，该法将含有主要由稀土氧化物组成的烧结助剂的高纯度硅粉压块在1400℃左右氮化，然后在高温高压氮气中致密化。我们研究了一种通过减少颗粒内部阻碍热传导的杂质和晶界相来抑制晶粒生长的工艺。采用该方法，1)可以使用杂质氧含量低的硅粉作为原料粉末，2)氮化过程中硅粉成形体的尺寸没有变化，因此反应烧结后可以获得相对密度较高(约80％)的氮化物，并且易于通过后续的后烧结进行致密化。通过与氮气反应将粉末转化为氮化硅以及随后的致密化可以在不暴露于空气的情况下分一系列步骤进行，这具有抑制粉末氧化并大大减少最终烧结体的氮化硅颗粒内部的杂质氧含量的潜在优势。

　为了尽量减少晶粒内部抑制热传导的杂质和晶界相氮化反应并进行后烧结，成功制备出导热系数高达177 W/(m·K)的氮化硅陶瓷。我们能够制作尺寸约为40×40×5mm的烧结体，其可以评价机械性能，并且评价烧结体的强度和断裂韧性。如图1中红圈所示，新开发的材料不仅具有高导热性，而且强度超过氮化铝（三点弯曲强度：大约。 550 MPa) 和断裂韧性 (11 MPa^1/2) 是氮化铝 (3 MPa^1/213237_13443

图2 所开发的高导热氮化硅断口电子显微镜照片

　今后，我们将基于此次开发的工艺，建立兼具高导热性和优异机械性能的氮化硅电路板的制造工艺，并致力于将其实际用作需要基于散热和优异机械性能的可靠性的功率模块的基板材料。

◆氮化硅陶瓷

将氮化硅粉末烧结成致密烧结体而制成的烧结体称为氮化硅陶瓷。氮化硅极难烧结，需要添加百分之几到百分之十的氧化物作为烧结助剂，以通过高温下产生的熔体促进致密化。
是一种典型的结构陶瓷，具有优异的抗热震性、耐腐蚀性、高强度和断裂韧性。另一方面，近年来，正如本文所解释的，人们期望开发出具有高导热性并同时具有高导热性、绝缘性能和优异机械性能的陶瓷散热基板。[返回参考源]

◆导热系数

表示热量通过物质传递难易程度的物理量。具体来说，它是单位时间内通过单位面积的热能除以温度梯度得到的值，单位为W/(m·K)。[返回来源]

◆实力

当向材料施加力时，材料在断裂之前能够承受的力。拉伸强度、弯曲强度、压缩强度等是通过对材料施加力来测量的。[返回来源]

◆功率器件、功率模块

利用半导体元件控制大功率（整流、DC/AC转换、变频、电流/电压控制等）的器件一般称为功率器件，包括整流二极管、功率晶体管（功率MOSFET、绝缘栅双极晶体管（IGBT）等）。功率模块是集成了控制功率的功率MOSFET、IGBT等功率器件的驱动电路和自我保护功能的模块。[返回来源]

◆硅粉压坯，氮化反应

当将硅粉末压块加热到硅的熔点（1410°C）以下时，可以将其转变成由氮化硅颗粒制成的压块，而不改变压块的外部形状。此时，由于氮化反应，每个硅颗粒的体积增加了大约22%，而样品的外部尺寸保持不变，导致氮化体的密度比初始成型体更高。如果预先在硅粉中添加用于氮化硅烧结的烧结助剂，通过在氮化后升高温度并进行烧结（称为后烧结），可以在一系列过程中进行硅的氮化反应和随后的氮化物体的烧结。[返回参考源]

◆氮化铝陶瓷

采用烧结法将氮化铝粉末致密烧成而制成的烧结体称为氮化铝陶瓷。与氮化硅一样，难以烧结，因此添加稀土氧化物等作为烧结助剂，以制造致密的烧结体。在陶瓷中，它具有极高的导热率和优异的电绝缘性能，因此被用作散热板和散热材料。[返回来源]

◆断裂韧性

显示材料韧性的指标。断裂韧性是当裂纹引入材料时抵抗裂纹扩展的能力。一般为 MPam^1/2单位表示断裂韧性高的材料即使存在一些裂纹也能保持其强度，而断裂韧性低的材料即使存在小裂纹也会显着降低其强度。[返回来源]

◆烧结助剂

氮化硅具有很强的共价键，材料扩散极慢，因此即使原材料很细，也无法通过将成型品加热到高温来致密化。因此，添加在高温下形成熔体的微量氧化物，并且通过所形成的熔体进行致密化。为此添加的微量成分称为烧结助剂。另外，氮化硅粒子的表面被极薄的氧化层（二氧化硅层）覆盖，在典型的烧结用原料粉末中，二氧化硅的杂质含量约为2%。这种杂质二氧化硅和添加的烧结助剂反应生成二氧化硅基液相，促进致密化。[返回来源]

◆烧结(烧结体)

烧结是一种现象，当接触的颗粒保持在低于其熔点的温度时，颗粒在降低整个颗粒系统表面能的方向上聚结，并且压坯的孔隙被排出到外部，从而形成无孔隙的致密多晶陶瓷。许多陶瓷由细粉制成，并利用烧结现象进行硬化。通过烧结而生成的致密体被称为“烧结体”。另外，为了促进烧结时的致密化或控制烧结体的结构，通常在主原料中添加烧结助剂。[返回来源]

◆三点抗弯强度

将两个支撑点放置在棱柱形样品的底面上，并从位于两点之间中心的顶面上的载荷点施加载荷时，材料断裂时测得的最大弯曲应力。定义为单位面积上的力，一般为MPa（=N/mm²)为单位表示。[返回来源]