独立行政法人国立先进产业技术综合研究所[董事长吉川博之]（以下简称“AIST”）钻石研究中心[主任藤森直治]是气相合成法开发出大尺寸金刚石单晶生产技术，并在金刚石器件应用方面迈出了重要一步。
金刚石具有高硬度、高导热率、宽透光波长带、低介电常数、化学稳定性等特性，有望在半导体器件、电子发射器件、生物传感器、发光器件等方面有广泛的应用。
为了开拓此类设备的应用，需要开发各种基础技术，产业技术研究院于去年4月设立了钻石研究中心，正在进行从基础研究到产品开发研究的广泛研究。
为了将金刚石单晶应用于器件，必须控制杂质和晶格缺陷。使用气相合成法（一种用气体（氢气、甲烷）生产钻石的技术）合成单晶具有易于控制纯度和生产大型单晶的潜力，并且已在多个研究机构进行了研究和开发。这次，在钻石研究中心微波等离子体CVD法增 1克拉我们成功开发了一种技术，可以合成钻石[参见照片]，合成速度比传统方法快五倍以上（每小时 50 微米）。迄今为止日本的报告显示生长速度为每小时 1 至 10 微米，但在这项研究中，获得了高达每小时 120 微米的高生长速度。
在本研究中，我们使用添加了03%氮气的甲烷和氢气的反应气体，检查了放置晶种的基板的支架的形状，通过精确控制生长温度在1200℃左右，我们能够稳定地实现上述生长速率。照片中的晶体尺寸为 4 x 4 x 05 毫米高温高压合成方法合成的单晶使用作为晶种的晶种，表示生长55小时后的状态。晶体的顶面扩大到 7 x 7 毫米，证明了使用这种方法进一步增加尺寸的可能性。尽管其在厚度方向生长至28mm，但没有观察到大的晶体紊乱。晶体呈淡黄色的原因是因为使用了含氮气的反应气体金刚石中含有微量氮的污染造成的，但也揭示了反应气体中氮的存在具有抑制具有不同晶体取向的异常颗粒的形成的效果。
这项研究的结果将于 2004 年 3 月 26 日至 29 日在早稻田大学（东京新宿区西早稻田）举行的第九届国际新钻石科学技术会议 (ICNDST-9) 上公布。
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照片：气相合成法合成大金刚石单晶
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金刚石具有高硬度、高导热率、宽透光波长带、低介电常数和化学稳定性等有用的物理特性，有望应用于多种器件。特别是，人们期望将其应用为半导体，但为此目的，需要单晶金刚石，这样可以利用金刚石的优异性能。尽管高温高压合成技术可以生产几毫米或更小的晶体，但据说很难合成实用尺寸超过10毫米的金刚石以用于金刚石装置的开发。为此，其他研究机构也在开展利用气相合成法（从气体中合成金刚石）来增加金刚石单晶尺寸的研究。
钻石研究中心单晶衬底开发团队的目标是开发器件制造所需的大型单晶晶圆。从去年开始，我们一直在进行利用微波等离子体CVD合成大型单晶金刚石的研究（AIST独有的研究）。
气相合成的最大问题在于，在甲烷和氢气的反应气体的情况下，生长速率小于10微米/小时，因此认为实用的单晶合成速率需要为100微米/小时或更高。
美国一家研究机构报告称，通过将氮气混入反应气体并检查等离子体条件，可以实现每小时 40 微米的高速生长，最高可达每小时 150 微米。然而，目前尚不清楚氮的添加对单晶生长有何影响或如何控制等离子体状态。
在这项研究中，我们研究了各种形状的衬底支架，并研究了应控制反应系统的哪些元件以有助于高质量的晶体生长。结果，我们发现保持等离子体和籽晶之间的位置关系恒定并将表面温度精确控制在1200℃左右非常重要。此外，通过对添加不同量的氮气生长的金刚石表面的详细观察，他们发现将氮气混入反应气体中具有抑制不同取向的异常晶体生长的效果。
通过如上所述优化生长条件，使用通过高温高压合成合成的4×4×05mm单晶作为籽晶，通过微波等离子体CVD进行生长55小时。我们成功生产了 1 克拉钻石，合成速度比传统方法快五倍以上（每小时 50 微米）。传统技术的生长速度为每小时 1 至 10 微米，但这项研究实现了高达每小时 120 微米的高生长速度。单晶金刚石的顶面不断增大，尺寸已达到 7 毫米 x 7 毫米，我们的目标尺寸增大的可能性已经变得清晰。由于反应体系中添加了氮，所得单晶也含有少量氮，使其晶体颜色呈黄色。尽管厚度已增长至约28毫米，但生长表面仍保持光滑。生长出的金刚石单晶重 1 克拉（02 克）。尽管存在侧面生长晶体质量较差等问题，但我们相信这种方法有望进一步扩大。
为了开发将金刚石应用于半导体所必需的大于1英寸的晶圆，我们将进行研究和开发，目的是通过改进等离子体发生器来实现大面积的均匀生长。提高晶体质量也是一个重要问题，我们将通过引入晶体生长过程中的原位观察技术来创造高质量的形成条件。我们相信这种单晶合成技术可以为广泛的金刚石应用的发展做出贡献，并且我们计划为实现这一目标进行全面的努力，包括必要的加工技术的进步。