米乐m6官方网站[理事长中钵良二]（以下简称“AIST”）地圈资源与环境研究部[研究部主任 Yuji Mitsuhata] 研究组组长铃木雅也、研究员三好洋子、高级研究员高木哲一和首席研究员森本和也正在与大学、研究机构和公司合作开发膨润土的代表性性能评价方法。亚甲基蓝 (MB)吸附量测定方法的JIS标准（JIS Z 2451）的制定做出了贡献。 MB吸附的测量方法是由日本膨润土工业协会在大约30年前开发的。现货法的标准测试方法成立了，但问题是测量值存在较大的个体差异。 AIST改进了点法，比点法具有更高的重现性比色法建立了新标准。未来随着JIS标准的应用更加广泛，将有可能减少测量值的个体差异，更准确地评价膨润土的性能。另外，这个JIS标准是经济产业省网站中被列为特别重要的 JIS AIST的研究成果也发表在Elsevier BV出版的学术期刊上应用粘土科学等等。
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“膨润土等吸附的亚甲基蓝量的测定方法” (JIS Z 2451:2019)
由斑点法和比色法组成。 |
膨润土是蒙脱石的粘土矿物，具有优异的溶胀、离子交换和吸附性能。因此，膨润土的三大用途是用作土木工程和建筑工程的防水剂、铸造砂的粘合剂和宠物垃圾。此外，膨润土的用途也很广泛，包括化妆品、浴盐和牙膏，因此被称为“千用粘土”（照片1）。膨润土是天然产品，其性能因产地不同而有所不同，因此在使用时需要准确评估其性能。
MB吸附测定是一种估算膨润土蒙脱石含量的方法，因为MB选择性地吸附在蒙脱石上，是膨润土的典型性能评价方法。在日本，日本膨润土工业协会于1977年制定了测定MB吸附量的标准测试方法，并于1991年对其进行改进，建立了JBAS-107-91方法，但存在描述不够详细、测定值个体差异较大的问题。另一方面，放射性废物处理设施人工屏障膨润土正在考虑作为一种材料，但问题是没有测量MB吸附量的国家标准。因此，核电行业和膨润土制造商都强烈要求建立用于测量MB吸附量的JIS标准。
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照片1膨润土原矿
(a) 新泻县制造，(b) 宫城县制造，(c) 山形县制造 |
AIST于2013年对国内MB吸附量的测定方法进行了调查，发现有点法和比色法两种方法，其中很多公司采用点法，少数公司采用比色法。点法的优点是设备简单，但缺点是测量值的个体差异较大。另一方面，比色法的优点是测量值重现性高，但需要吸收光度计等相对昂贵的设备，因此其缺点是难以在主要由小公司组成的膨润土行业中广泛应用。 AIST 相信 JIS 标准对于这两种测量方法都是必要的，因此进行了研究。
10716_10922循环测试于2018年7月进行并完成草案。之后，经经济产业省日本工业标准委员会审议，于2019年3月确定为JIS。
为了定义MB吸附量的测定方法“比色法”和“点法”，我们首先进行了研究，定义了通用程序，然后详细研究了每种方法。
(1) 研究定义通用程序
通过改进JBAS-107-91方法定义了比色法和斑点法通用的程序。
膨润土在溶液中分散得越好，它吸附的MB就越多，因此将其分散在溶液中的步骤对于这两种方法都很重要。然而，膨润土粘度高，难以分散在溶液中。因此，JIS标准规定，使用二磷酸钠作为分散剂，必须进行将溶液煮沸分散的沸腾分散或利用高频超声波使溶液分散的超声波分散。
另外，膨润土的主要成分蒙脱石会吸附空气中的水分，吸附量会根据湿度而变化，因此膨润土的重量也会根据湿度而变化。该JIS标准规定，为了准确称量膨润土，必须预先测量膨润土干燥前后的重量，以确定膨润土的含水量。
(2)定义比色法的研究
由于国内尚无比色法标准，我们参考文献进行了实验，并明确了测量程序。比色法显示，随着膨润土分散溶液中添加更多MB溶液以及添加后搅拌时间增加，MB吸附量增加，但当MB溶液添加量和搅拌时间超过一定水平时获得最大值（图1）。为了获得最大的MB吸附量，JIS标准规定MB溶液的添加量应相当于预期吸附量的120%，添加后的搅拌时间应为30分钟。
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| 图 1 定义比色方法的实验示例 |
(a)MB吸附量相对于MB溶液添加量的变化
最大MB吸附量可以通过添加MB溶液的量为预期MB吸附量的120%或更多来获得。
(b)添加MB溶液后MB吸附量相对于搅拌时间的变化
搅拌30分钟以上可获得最大MB吸附量。 |
(3)研究定义现货方法
点法改进了 JBAS-107-91 方法并定义了测量程序。在点法中，将 1 mL MB 溶液添加到分散有膨润土的溶液中，每次添加时，将一滴膨润土和 MB 混合物滴到滤纸上以形成点。随着MB溶液添加总量的增加，斑点周围出现明亮的蓝色光晕，并且变得更厚、更清晰。目视确认光环已扩展至预定宽度，以确定膨润土吸附的 MB 量（图 2）。测量精度根据确定光晕宽度的准确程度而有很大差异。这次，我们发现滤纸和正反面的特性对光晕宽度影响很大，因此JIS标准规定了所使用的滤纸。JIS P 3801指定为“类型 3”，质量 140 g/m2
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图 2 滤纸上创建的斑点和光晕
与每个点相关的数字是到创建该点时添加的 MB 溶液的总量 (mL)。 |
(4) 对行业的连锁反应
随着该 JIS 的建立，迄今为止一直存在的测量值的个体差异将得到减少，并且可以期待准确的性能评估。预计这将提高膨润土使用公司的便利性，提高每种用途的生产率并抑制性能变化，并能够有效地选择适合每种用途的膨润土，从而更有效地利用膨润土资源。
膨润土在放射性废物处理和铸造工程中与沙子结合使用。 MB 吸附测量也用于评估该混合物中蒙皂石活性成分的含量。最近制定的JIS标准是膨润土单独的测量方法，因此未来的研究将以此为基础提出混合物的测量方法。
国立产业技术综合研究所
地圈资源与环境研究部地圈化学课题组
研究员 Yoko Miyoshi 电子邮件：youko-miyoshi*aistgojp（发送前请将*更改为@。）