非常规技术种子已与需求挂钩，将成为产业竞争力的源泉！

陶瓷被认为是通过烧制和硬化制成的，但自从 AIST 于 1994 年发现陶瓷膜可以在室温下形成以来，常识发生了变化。由此诞生了气溶胶沉积法（AD法），这是一种无需烘烤即可形成陶瓷膜的技术，该技术于2011年由TOTO公司作为半导体制造设备的涂层技术投入实际应用。高性能涂层技术极大地提高了半导体生产效率，目前占据全球市场份额第一。我们跟踪了从联合研究到商业化以及联盟建立的进展。

让陶瓷在室温下凝固的非常规技术

苏丹首先简单介绍一下气溶胶沉积法（AD法）。 AD法是通过将干燥的陶瓷粉末与空气混合、搅拌并通过喷嘴喷射气体，在基材表面形成致密的陶瓷膜的技术。陶瓷通常是通过烘烤和硬化来制造的，但 AD 方法可以让您在室温下形成厚度为 500 μm 的光滑、坚固的薄膜，而无需烘烤。

　1994年左右，我试图实现一种通过在基板上沉积陶瓷颗粒来形成厚度为1μm或以上的压电薄膜的实用方法。我们尝试了各种方法，比如将陶瓷粉末喷涂到板上并加热，或者用等离子熔化等方法使其熔合，但都不起作用。有一天，我不小心将细颗粒直接喷在底座上，而没有加热它们。然后，像黑色泥土一样的东西硬化了，粘在了木板上。即使用锋利的镊子尖用力摩擦，它也根本不会脱落。我很好奇那是什么，于是我查了一下，发现那不是有机污垢，而是在室温下凝固的陶瓷颗粒。我很震惊竟然会发生这样的事情。这种现象后来被命名为“室温冲击固结（RITC）”。

从那时起，我们开始开发一种涂层技术，利用这种现象来创建坚固的陶瓷薄膜。 1997年，我发表了一篇论文并在一个学术会议上做了报告，TOTO公司的清原先生听说后立即来看望我。事实上，这次邂逅是在1998年在瑞士举办的国际铁电应用会议（ISAF-11th）上看到我在瑞士举办的国际铁电应用会议（ISAF-11th）上的演讲时，当时也在工业科学技术机构/九州产业技术研究所（现在的AIST/九州中心）工作的野中和宏先生（现任创新协调员）认为很有趣，于是他向认识他一段时间的TOTO的清原先生介绍了AD方法。毕业于同一所大学。我自己并不是陶瓷专家，所以我记得我对陶瓷专业人士的言论非常感兴趣。

清原我从大学开始研究陶瓷已有35年了。为了确保马桶和其他管道产品长期保持清洁，TOTO使用表面经过烘烤使其光滑的陶瓷。20世纪90年代，TOTO相信表面涂层技术将变得重要，并开始开发新的涂层技术。 1999年，我们开发了一种新型马桶防污技术，Cefiontect技术（一种新型釉料技术），但大约在那个时候我们了解到了AD方法。

　当我拜访Akedo先生并实际向他展示AD方法时，我感到很惊讶。其膜质与正常低温下制作的陶瓷完全不同，令人惊叹。此外，就陶瓷而言，尽管它们是在低温下制造的，但通常都低于100摄氏度，因此很难想象它们会在室温下凝固。我不知道这样的事情是可能的。

放弃在低温下制作陶瓷薄膜时，有一种将树脂和陶瓷混合并涂覆涂层的方法，但由于树脂与之混合，因此无法获得陶瓷所期望的光滑、难以粘附的表面。但是，如果使用 AD 方法，则可以创建与烧结相当的表面。对于这一点，清原先生也感到惊讶。

清原我正在寻找一种新的涂层技术，所以我立即说我们一起合作吧。事实上，事情从下周开始发生变化。

放弃这是一种连专家都没有听说过的非常规技术。之后，我在TOTO的基础研究实验室做了一次演讲，他们认为值得合作研究。

佐伯我现在属于AIST，但我原来在TOTO的基础研究实验室，负责一系列从基础到应用的研究，包括与光触媒技术研究人员的联合研究并走向商业化。 Kiyohara先生当时专注于AD方法，他是一家基础研究所的所长，同时也在TOTO从事将AD方法实际应用的项目。我的职业生涯得到了高度评价，退休后，我在AIST负责先进涂料联盟。

　除了膜的精细度之外，这项技术也吸引了我。当时，企业也被要求采取措施解决全球环境问题。陶瓷是在1500到1600摄氏度的高温下烧成的，所以陶瓷行业消耗大量的能源，作为一个公司，我们感到沾沾自喜。 AD方法可以在室温下生产，并且消耗很少的能源，使其环境效率提高20倍。从这方面来说，我们可以说这是一项我们从未希望过的技术。

原理的阐明对于实际应用也很重要

清原我们已经开始联合研究，目的是开发一种新的表面改性技术，但我们需要创造大规模生产的技术和设备，而不是基础技术。由于AIST的设备只能制作小薄膜，因此首先需要开发制作更大面积的技术。

此外，虽然已知陶瓷在室温下凝固的现象是可再现的，但目前尚不清楚为什么会发生这种情况，也不清楚其性能与其他陶瓷膜有何不同。作为企业，如果不了解AD薄膜的成膜机理和独特性能，就无法推进实际应用。由于我们将创造批量生产的技术，因此我们请明户先生澄清其原理。

苏丹由于我自己对发现这一现象的兴趣以及TOTO的要求，我在缺乏研究经费的情况下进行了研究以阐明其机制。可知发生了微细陶瓷粒子与基材高速碰撞、结晶粒子破裂的现象。破碎的粒子激活粒子并尝试重新组合。结果，较细的颗粒彼此重新结合形成薄膜。

　在传统的加热固化方法中，原始陶瓷颗粒表面的原子通过热扩散而移动，粘在一起，填充颗粒之间的间隙，并生长成大晶体，导致晶体尺寸为数μm或更大。然而，AD法形成的晶体是由被粉碎并粘在一起的颗粒制成的，因此它们的特点是尺寸极小，范围为5至500 nm。研究发现，由于晶体更小，所得薄膜更致密且更坚固。后来，这些研究在两个国家项目中进行，但用了大约五年的时间，原理才完全清晰。

佐伯创造技术和创造产品是两件事，拥有技术只是有可能创造产品的阶段。在走向实际应用的漫长开发过程中，有几个阶段可以作为基准，比如研究进展到这个程度，下一步就是进行试验，但特别困难的部分是如何统一生产出好的产品的质量控制部分。为了将AD方法引入世界，重要的是无论哪个工厂生产的产品质量都是相同的。这就是为什么我们需要您阐明 AD 方法的机制并解释为什么这项技术很有价值。

苏丹我们深入研究原则、属性和价值观，在澄清它们之后，我们应用和发展它们。通过与企业共同研究，了解实际应用的过程，为技术发展积累基准，对我来说是一次令人兴奋和宝贵的经历。

寻找出口，最终进入了半导体领域

放弃为了作为国家项目推进，我们需要提出一个退出建议，即室温制造陶瓷膜的技术可以开发成什么样的产品。最初，我们收到了许多公司针对电子设备应用的建议，这些建议在低温工艺和成膜成本方面似乎具有竞争力，我们开始开发各种最终产品。虽然我们成功开发出了“世界首创”和“世界最高性能”的原型设备，但项目完成后，随着公司不断考虑商业化，很明显，从与竞争产品的比较和客户价值评估来看，该设备的商业化将变得困难。

清原据说在基础研究商业化之前有一条“魔河”或“死亡之谷”。即使技术发达，如果不满足“质量”、“成本”、“交期”的“QCD”标准，产品也不会成为产品，很难通过这一关。

　我们最初是在寻找一种用于马桶等的涂层技术，但将AD方法用于马桶、水槽和其他管道产品并不划算。于是我就寻找一个有效的应用方向，我在半导体领域找到了它。最初，我们公司有一个陶瓷部门，负责半导体制造设备的关键器件，我们认为通过将其作为半导体制造设备的涂层技术商业化，可以使其成为一个可行的业务。

　此外，众所周知，作为陶器产品的陶瓷的性能会根据材料的成分和结构而变化，但用于涂覆陶瓷材料的热喷涂方法还不是控制结构的技术。 AD方法被认为符合半导体行业的趋势，因为它是一种控制精细结构以创建高质量薄膜的技术。

佐伯创造新事物并发布到世界上时，有一个问题是先有需求，还是先有种子。重要的是需求和种子的匹配，我认为关键是种子方能否拥有与需求方一样多的接触点。因此，当我成为TOTO陶瓷事业部总经理时，我制定了一项政策，即利用技术为客户的问题提出解决方案。

　出现的需求之一是半导体制造设备产生的粉尘问题。半导体芯片是通过在硅晶片上形成薄膜，然后用设备内部产生的等离子体进行刮擦以形成精细图案来制造的。然而，等离子不仅会刮擦芯片，还会刮擦设备的内壁，从而产生切屑问题。

　半导体芯片上的图案非常精细，因此如果产生的碎片粘附在半导体芯片上，则该半导体芯片将不再具有可行性。到目前为止，设备内壁都采用陶瓷涂层来防止被刮伤，但这绝不是完美的，为了提高良率，设备制造商甚至是设备的最终用户半导体制造商一直在寻找更耐刮擦且不产生碎片的涂层材料。因此，2006年，研发开始将AD方法应用于这一目标。

奖项当时并不清楚需要什么水平的低发尘性能，或者使用AD法膜可以达到什么样的结果。 TOTO耐心与厂家沟通，找到了必要的规格。

清原实际上，当时的半导体芯片图案的宽度为70至80纳米，而且当时的刨花要小得多，因此产生灰尘的影响并没有那么大。然而，在半导体技术路线图中，过去10年，图案变得更精细，线宽缩小到节距的四分之一，很明显，刨花导致的生产率下降将成为未来的严重问题。因此，我们决定把目光投向2011年，致力于AD法陶瓷膜的商业化。

奖项在产品中使用新技术存在风险，但我认为您冒险尝试是件好事。

佐伯我认为我们能够做到这一点是因为我们专注于预测技术来解决客户的问题并向他们提供独特的产品。在提出解决方案的过程中，设备制造商具体告诉我们需要什么规格，这也很棒。

走向AD方法的实际应用

佐伯AD 方法是一项全新的技术，因此为了让客户使用它，我们需要清楚地传达该技术的价值。为此，必须对价值进行量化和量化，除了开发使用AD方法的大面积薄膜沉积技术外，我们还致力于开发评估产品功能的技术。

奖项TOTO 使用 Ittria 进行评估^*1，并且过去已经存在制造致密氧化钇体的技术。当我们用显微镜比较传统方法和AD方法制备的膜时，我们发现虽然传统方法有孔，但很明显AD方法完全没有孔，使其成为非常致密的膜。

清原同时，我们研究了灰尘产生机制，以确定半导体制造设备中的刨花是如何产生的，结果发现涂层材料从孔隙开始脱落。这意味着无孔的AD方法非常适合这种应用。我认为这可能比传统产品更好。

当我们向一位设备制造商客户提出这个方法时，他很惊讶地说：“我没想到会有这样的答案。”此时，我们不知道客户的设备会产生多少灰尘，但当我们向他们展示评估数据后，客户能够进行测量，一旦我们收到测量结果，开发就开始快速推进。

佐伯许多公司不愿意公开他们的技术，但除非他们这样做，否则他们将无法获得客户的信任。通过在这里公开，我们能够赢得他们的信任并理解我们的建议是有意义的。

　采用AD法的半导体制造设备用涂层材料已于2011年投入实用，但我们也想赶上设备制造商的需求，因此我们向半导体设备制造商传达了该技术的价值。首先，受到半导体制造设备产生粉尘困扰的，是使用设备的半导体器件制造商，而不是设备制造商。大家知道，半导体器件制造商不是日本公司，但他们来我们九州工厂参观。随着与半导体制造商的合作开始，这项业务终于开始真正起飞。

奖项引入新技术比改进现有技术风险更大，因此企业自然持谨慎态度。到那时，我认为像这样供应商和客户共同开发产品的过程将变得很重要。产业技术研究院与企业的联合研究也是如此。

清原由于恰逢半导体芯片的演进，该产品受到广泛追捧，目前占据全球第一的份额。

建立联盟开发各种用途

清原路线图指出，将在 2020 年实现 7-8 纳米的间距模式，但实际上，进化速度甚至更快。毫无疑问，未来对低发尘涂料的需求将比以往任何时候都更加增长。

目前，与AIST的联合开发已经结束，我们正在独立演进AD方法，以满足未来的需求。然而，其他公司已经了解到 AD 方法的成功并正在开发新技术。当我们赶上未来的需求时，我认为我们可能会再次与 AIST 合作。

奖项技术的发展是螺旋式的，而不是直线式的，因此需要回归基础研究。我认为通过在基础研究和应用研究之间来回走动，会更容易将基础研究与实际应用联系起来。

　这对我来说是一次很棒的学习经历，因为我看到 TOTO 从基本角度思考客户为什么需要该功能，实现该功能需要什么流程，然后以客户为中心来解决总体开发问题。

　此外，由于TOTO的成功，以前对这项技术不感兴趣的公司现在被广泛认为是一项有用的技术。目前，我们已经成立了先进涂层联盟，该联盟汇集了希望将AD方法实用化的公司，并正在创建一个系统以进行联合开发。

佐伯该联盟汇集了对 AIST 开发的先进涂层技术有各种需求的公司。他们提出各种假设，匹配需求和种子，然后每个公司将他们的假设带回去单独进行开发。由此将创造出各种产品。

奖项目前，积水化学株式会社开始将薄膜型染料敏化太阳能电池商业化，也是顺应这一趋势而出现的。此外，智能手机外壳和液晶显示屏盖的应用也在进行中。尽管存在一些困难，例如知识产权问题，但我们希望在关注未来技术问题的同时，提高AD方法的价值并充分利用它。我相信我们只会开始看到这项技术的真正价值。

未来共同发展需要什么

清原我们的半导体业务非常成功，由于我的工作，我于 2017 年秋季被任命为我们的第一位研究员。迄今为止，我们成功的基础是我们与 Akedo 先生之间的信任关系。能够轻松尝试自己感兴趣的技术种子，对于技术开发来说非常重要。随着技术不断进步，企业需要不断与研究人员沟通以掌握信息。通过拥有自己的知识并不断完善它，你将能够判断新技术是否伟大。

阿德我了解到，有必要通过预测种子的价值、种子是否能够提供公司想要的性能以及种子的使用方式和潜力来与公司进行沟通。我觉得我在清原先生和佐伯先生的培养下，随着商业化的进展而获得了这项技能。

清原我认为研究人员不仅有必要公开他们的种子，而且有必要提出使用它们的方法。

奖项没错。事实上，过去10年左右，每年合作洽谈超过100次，但听下来，发现有具体退出或产品应用想法的企业并不多。但是，如果您可以详细询问我们您想做什么，我们可以介绍其他适合您需求的技术，即使它不是 AD 方法。为了保证沟通的顺利进行，希望企业能够向我们提供退出信息。如果将公司的退出和研究人员对种子的使用结合起来，问题的设定和实际应用的计划就会变得清晰。如果您对此技术有哪怕一丁点兴趣，请致电我们。我愿意共同努力实现我们的目标退出。

*1：伊托利亚。由于它是一种耐等离子性优异的材料，因此被用作半导体制造设备内部构件的涂层。保护陶瓷免受可能在熔融状态下发生反应的金属的影响。[返回来源]

先进涂层技术研究中心
中心主任

阿克多君

明户君